[发明专利]一种高纯七钼酸铵的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯七钼酸铵的制备方法，该方法包括：一、将焙烧钼精矿用纯水调浆后加热洗涤，抽滤得到一级滤饼和一级滤液；二、向一级滤液中加入稀硫酸，过滤得到二级滤液；三、向二级滤液中加入萃取剂进行微波萃取，采用纯水对有机相进行反萃取，得到的水相钼酸溶液浓缩成钼酸糊状物；四、向一级滤饼中加入氨水和磷酸氢二铵的氨溶液，搅拌反应后过滤，得到氨浸渣；五、对氨浸液精滤后向精滤滤液中加入钼酸糊状物，调节pH值后再进行精滤，得到七钼酸铵溶液；六、将七钼酸铵溶液冷却结晶，过滤后将结晶滤饼离心甩干，得到质量纯度不小于99.5％的七钼酸铵。本发明方法独特，操作简单且钼利用率高。

主权项

一种高纯七钼酸铵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将焙烧钼精矿用纯水调浆，得到浆料，然后在超声波辅助下对所述浆料加热洗涤45min～60min，抽滤得到一级滤饼和一级滤液；所述超声波的功率为800W～1000W，加热洗涤的温度为85℃～95℃；步骤二、向步骤一中所述一级滤液中加入稀硫酸调节一级滤液的pH值为6～7，然后将调节pH值后的一级滤液在65℃～75℃下保温30min～60min，将保温后的一级滤液过滤得到二级滤液和二级滤饼；步骤三、向步骤二中所述二级滤液中加入萃取剂混合均匀，待二级滤液温度降至25℃～30℃时进行微波萃取，得到有机相；采用纯水对所述有机相进行反萃取，有机相与纯水的体积比为(3～5):1，得到水相钼酸溶液和反萃取有机相，将水相钼酸溶液浓缩得到钼酸糊状物；所述萃取剂的体积为二级滤液体积的1/5～1/3；步骤四、向步骤一中所述一级滤饼中加入质量百分比浓度为25％～29％的氨水，得到固液比为1:(2～2.5)的固液混合物，调整所述固液混合物的温度不大于65℃，然后在搅拌条件下向固液混合物中加入pH值为12～14的磷酸氢二铵的氨溶液，搅拌反应45min～60min后过滤，得到氨浸渣和氨浸液；所述磷酸氢二铵的摩尔量为固液混合物中钙摩尔量的1/4～2/3；步骤五、对步骤四中所述氨浸液进行精滤，得到精滤滤液，向所述精滤滤液中加入步骤三中所述钼酸糊状物，调节精滤滤液和钼酸糊状物的混合物的pH值为6.0～6.8，再进行精滤，得到七钼酸铵溶液；步骤六、将步骤五中所述七钼酸铵溶液置于螺旋带式水冷结晶器中冷却结晶120min～240min，过滤后得到结晶滤饼和结晶母液，将所述结晶滤饼离心甩干，得到质量纯度不小于99.5％的七钼酸铵。