[发明专利]一种以β‑甲基查尔酮为原料制备1,3,5‑三苯基苯的方法有效
申请号: | 201410815766.5 | 申请日: | 2014-12-25 |
公开(公告)号: | CN104829412B | 公开(公告)日: | 2017-02-22 |
发明(设计)人: | 李惠静;吴彦超;邓凯 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学(威海) |
主分类号: | C07C15/14 | 分类号: | C07C15/14;C07C1/207 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264209 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种1,3,5‑三苯基苯类化合物,结构如摘要附图,摘要附图中X为烷基,芳基,卤素,烷氧基,氨基等。制备方法是向β‑甲基查尔酮中加入少许溶剂(每摩尔原料中加入0.2升溶剂)或不加溶剂,之后加入路易斯酸或质子酸为催化剂,在室温至80°C的温度下充分搅拌反应12~24小时,反应结束后加入二氯甲烷溶解,再加入饱和碳酸氢钠水溶液洗涤,然后依次进行萃取,无水硫酸钠干燥,脱溶,硅胶柱层析分离,得到1,3,5‑三苯基苯类化合物。本发明得到的目标产物经分离提纯后的产率在70~90%。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 查尔酮 原料 制备 苯基 方法 | ||
【主权项】:
一种1,3,5‑三苯基苯的制备方法,主要步骤是:a) 将1毫摩尔β‑甲基查尔酮与0.1毫摩尔酸催化剂加入到0.2 mL二氯乙烷溶剂中,在80 ℃的温度下充分搅拌反应12~24小时;b) 反应结束后加入二氯甲烷溶解,饱和碳酸氢钠水溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,40 ℃以下脱溶;c) 硅胶柱层析分离,洗脱剂为纯石油醚或正己烷,得到1,3,5‑三苯基苯。
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