[发明专利]一种花状PbS/Ni2P复合材料的制备方法

摘要

一种花状PbS/Ni₂P复合材料的制备方法，首先使用溶剂热法制备出均一的花状硫化铅，将花状硫化铅、六水合氯化镍、十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠混合表面活性剂、黄磷按一定的化学计量比，水热处理，得到的产物真空干燥，制备出花状PbS/Ni₂P复合材料，花状硫化铅为磷化镍提供了有效的三维空间，解决了磷化镍纳米粒子团聚导致催化性能较低的技术问题，本发明原料易得，制备工艺简单。

主权项

一种花状PbS/Ni₂P复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A，向第一锥形瓶中加入体积10～15mL的乙二醇(EG)溶液，向其中加入1～2mmol的三水合乙酸铅和1～2mL乙酸，磁力搅拌，待溶解后加入1～2mmol升华硫，超声分散至均匀；将溶液转入聚四氟乙烯内衬中，然后把聚四氟乙烯内衬密封到不锈钢模具中，在密闭条件下由室温开始加热并在120～160℃加热反应16～24h，反应结束自然冷却至室温，产物经蒸馏水、无水乙醇洗涤，真空60℃干燥4～6h得到花状硫化铅；步骤B，向第二锥形瓶中加入12～18mL蒸馏水，向其中加入0.2～0.6mmol步骤A得到的花状硫化铅，磁力搅拌至均匀分散，向其中加入0～0.3mmol十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和0～0.1mmol十二烷基硫酸钠(SDS)混合表面活性剂，搅拌至溶解后，加入0.2～0.6mmol六水合氯化镍；待溶解完全后，将溶液转入聚四氟乙烯内衬中，再向溶液中加入0.2～0.6mmol的黄磷，然后把聚四氟乙烯内衬密封到不锈钢模具中，在密闭条件下由室温开始加热并在160～200℃加热反应14～20h，反应结束自然冷却至室温，产物经蒸馏水、无水乙醇、苯洗涤，真空60℃干燥4～6h得到花状PbS/Ni₂P复合材料。