[发明专利]一种萃取过程中结晶净化湿法磷酸的方法

摘要

本发明涉及一种萃取结晶净化湿法磷酸的方法，将浓缩湿法磷酸溶剂萃取净化过程中洗涤后的萃取相取出，冷却至萃取剂结晶温度，加入萃取剂磷酸结晶粉末，搅拌，降温至平衡温度下，养晶；用恒温离心机离心分离固液相，液相送入溶剂萃取段回用；用磷酸洗涤晶体，将晶体取出，加热熔化、静置分层，上层有机相送入溶剂萃取段回用，继续用于生产溶剂萃取湿法磷酸产品；下层水相以蒸馏水稀释至一定浓度，即为产品磷酸。本发明的结晶净化方法工艺路线短，操作流程简单，能量消耗小，设备投资小；一个流程中可产多种规格磷酸，所得结晶磷酸品质好。

主权项

一种萃取过程中结晶净化湿法磷酸的方法，包括步骤如下：（1）取浓缩湿法磷酸溶剂萃取净化过程中洗涤后的萃取相，经离心分离去除残余水相，离心转速200～4000转/min，离心时间5～30min，去除残余水相后的有机萃取相作为萃取过程中结晶净化磷酸的原料液，将去除残余水相后的有机萃取相冷却至萃取相结晶温度，萃取相结晶温度为5～25℃，保温5～60min，得预处理后有机萃取相；浓缩湿法磷酸溶剂萃取净化过程包括湿法磷酸原料酸预处理、溶剂萃取、洗涤、反萃、浓缩、制得净化后的工业磷酸，溶剂萃取使用的萃取剂为磷酸三丁酯、正丁醇、异戊醇、煤油中的一种或两种以上的混合物；浓缩湿法磷酸溶剂萃取净化过程中洗涤后的萃取相中磷酸含量35～60wt%，萃取剂和水含量40～65wt%，（2）采用萃取剂磷酸结晶粉末做晶种，将晶种在搅拌下加入步骤（1）得到预处理后的有机萃取相中，晶种加入预处理后的有机萃取相的搅拌速度为100～1000转/min，加入后降至恒定温度10～15℃进行结晶养晶2～4小时，结晶养晶时降低搅拌速度，结晶养晶时的搅拌速度20～200转/min，得结晶混合物；所述的萃取剂磷酸结晶粉末为萃取剂与磷酸达到饱和于‑10～‑40℃下共结晶制得，萃取剂为甲基异丁基酮、异丙醚、磷酸三丁酯、正丁醇、异戊醇、煤油中的一种或两种以上的混合物，萃取剂磷酸结晶粉末的粒径为10～1000μm；（3）在恒温条件下离心分离步骤（2）制得的结晶混合物，离心得到的固体经5～20℃的预热空气进行发汗1～15min，得发汗后的磷酸晶体，发汗后的磷酸晶体用稀磷酸或萃取剂洗涤，（4）将步骤（3）洗涤后的磷酸晶体加热熔化、静置分层，分层后得到的下层水相即为结晶净化后的磷酸液体，将磷酸液体加蒸馏水稀释，即为产品磷酸。