[发明专利]一种ZSM-11/β复合分子筛的制备方法

摘要

本发明提供了一种具有特殊孔道结构的ZSM-11/β复合分子筛的制备方法，该分子筛以ZSM-11为核，以β分子筛为壳，经微米活性炭增孔，有效改善了复合分子筛的吸附性能和催化性能。

主权项

一种ZSM‑11/β复合分子筛的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：a)制备微米活性炭粉体：购买市售医用活性炭粉，经球磨机充分研磨24小时，将球磨后的活性炭加入蒸馏水中，搅拌30分钟，待所有碳颗粒充分分散后静置24小时，以孔径为0.2微米的滤膜过滤上清液，将滤膜上的颗粒物在60℃下干燥24小时，得到微米活性炭粉体；b)ZSM‑11包覆活性炭的制备：在烧杯中加入5g步骤a)制得的微米活性炭粉体，而后加入蒸馏水60ml，氢氧化钠2g、偏铝酸钠5g和四丁基溴化氨7g，搅拌混合后加入硅溶胶，使的混合物中以氧化硅和氧化铝计摩尔比为n(SiO2):n(Al2O3)＝140，30℃下搅拌3小时后倒入反应釜中，而后在120℃下晶化12小时，经过滤、洗涤、烘干，得到ZSM‑11包覆活性炭复合粉体；c)β分子筛的包覆：以硅溶胶、氢氧化钠、四乙基氢氧化铵、白炭黑和去离子水为原料，将一定配比的各原料加入搅拌器中，其中以氧化硅和氧化铝计摩尔比为n(SiO2):n(Al2O3)＝18，搅拌约30‑60分钟后得到混合物凝胶，而后加入3g步骤a)制得的微米活性炭粉体和5g步骤b)得到的ZSM‑11包覆活性炭复合粉体，搅拌混合后，将混合物置于反应釜中，140℃下晶化20小时，经降温、过滤、洗涤和干燥，得到壳层为β/活性炭，核为ZSM‑11包覆活性炭复合粉体；d)脱除活性炭：将步骤c)得到的复合粉体置于焙烧炉中，空气气氛条件下升温至500℃，保温5小时，制得ZSM‑11/β复合分子筛。