[发明专利]一种萘系减水剂的制备方法

摘要

一种萘系减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将甲基萘和苯酚分别磺化，得到磺化甲基萘物料和对羟基苯磺酸物料；(2)将磺化甲基萘物料进行水解反应，共沸脱出未反应的甲基萘或其同系物，剩余的磺化甲基萘物料进入步骤(3)反应中；(3)步骤(2)得到的磺化甲基萘物料、步骤(1)得到的对羟基苯磺酸物料浓硫酸酸化的甲醛进行缩合反应，得缩合料；(4)步骤(3)得到的缩合料中加入碱液进行中和反应至pH值为7.5～9，反应结束得到萘系减水剂。本发明的萘系减水剂具有对水泥的适应性好、混凝土和易性好、保塑性能较强、混凝土经时损失小、减水率较高等优异的性能；且制备方法工艺简单，反应条件易控制，并且还能降低萘系减水剂的生产成本。

主权项

一种萘系减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)磺化将熔融状态下的甲基萘置于磺化装置中，升温至110～140℃，缓慢滴加98％浓硫酸或发烟硫酸，滴加的时间控制在30min以上，在140～170℃保温进行磺化反应2.5～3h，反应终点控制料液酸度在18～40％，得到磺化甲基萘物料；所述甲基萘与硫酸的物质的量之比为1：1～2；将苯酚液化后投入反应器中，升温至60～70℃，在30min内缓慢滴加98％浓硫酸或发烟硫酸，控制温度不超过80℃，滴加完毕后升温至90～100℃，保温反应2～3h，反应终点控制料液酸度在22～40％，得对羟基苯磺酸物料；所述苯酚与硫酸的物质的量之比为1：1～2；(2)水解将步骤(1)得到的磺化甲基萘物料转入水解脱萘装置中，降低温度至100～130℃，加水控制料液酸度在10～32％，优选为16～26％，进行水解反应15～30min，未反应的甲基萘或其同系物随水蒸气共沸脱出，剩余的磺化甲基萘物料进入步骤(3)反应中；共沸脱出的物料冷却至100℃以下时静置分层，下层为甲基萘进行回收再生产；(3)缩合将步骤(2)得到的磺化甲基萘物料降温至90～95℃，与步骤(1)得到的对羟基苯磺酸物料按一定比例混合转入缩合装置后，加水调节反应体系酸度为20～25％，在1～2h之内缓慢滴加用浓硫酸酸化的甲醛，滴加完毕后升温至95～105℃保温缩合3～4h，可视情况加水调节物料粘度，得缩合料；所述磺化甲基萘与对羟基苯磺酸的物质的量之比为1.4～2：1；所述甲醛与对羟基苯磺酸物质的量之比为1.5～6：1；所述用浓硫酸酸化的甲醛是用浓硫酸调节甲醛溶液的pH为2～3并搅拌均匀后所得；(4)中和将步骤(3)得到的缩合料转入中和装置中，60～80℃下加入碱液进行中和反应至pH值为7.5～9，反应结束即得液体萘系减水剂，通过进一步干燥处理得到固体萘系减水剂成品。