[发明专利]荸荠皮提取贯众素的方法无效
申请号: | 201410833026.4 | 申请日: | 2014-12-29 |
公开(公告)号: | CN104529980A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
发明(设计)人: | 刘珊;罗杨合;何星存;李行任;廖子优 | 申请(专利权)人: | 贺州学院 |
主分类号: | C07D311/32 | 分类号: | C07D311/32;C07D311/40 |
代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 张新球 |
地址: | 542800 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明的荸荠皮提取贯众素的方法,属于天然有机化学领域,其特征在于,以丙酮水溶液为溶剂,提取荸荠皮中的贯众素,提取物用乙酸乙酯萃取后,萃取物经中压MCI柱色谱和聚酰胺柱色谱分离,然后用经半制备型高效液相色纯化,获得含量在95%以上的贯众素产品。本发明开辟了从天然植物中提取分离贯众素的新途径,分离效果好,产品纯度高,使一贯被视为废弃物的荸荠皮变废为宝,所选用的层析材料MCI、聚酰胺和凝胶均可反复使用,原料易得,资源丰富,生产成本低,可进行规模化生产,具有较好的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 荸荠 提取 贯众 方法 | ||
【主权项】:
一种荸荠皮提取贯众素的方法,其具体步骤如下:(1)将新鲜的荸荠皮风干,粉碎,备用;以重量计,称取荸荠皮粉末1份,加入提取罐中,每次加入4‑10份70%体积百分比的丙酮水溶液,在25℃下浸泡24h,浸泡3次,过滤,合并滤液,减压浓缩至膏状,获得提取物。(2)以重量计,将提取物1份分散在5份水中制成悬浊液,用1‑2倍水体积的乙酸乙酯萃取3次,合并萃取液,减压浓缩至干,获得萃取物。(3)往萃取物中加入甲醇至完全溶解,用2‑4倍萃取物质量的聚酰胺拌样,将甲醇挥发至干,装柱,连接MCI柱进行中压分离,以40‑100%体积百分比的甲醇水溶液为流动相梯度洗脱,薄层色谱法检测,收集合并流动相浓度为70‑90%百分比的洗脱液,减压浓缩,获得粗品A。(4)往粗品A中加入甲醇至完全溶解,用2‑4倍质量的聚酰胺拌样,将甲醇挥发至干,转入聚酰胺色谱柱进行分离,用体积比为2:1‑0:1的氯仿‑甲醇溶液洗脱,薄层色谱法检测,收集合并含有贯众素的洗脱液,减压浓缩,获得粗品B。(5)以重量计,将所得粗品B 1份溶于2‑5份甲醇中,用半制备型高效液相色谱纯化,以46‑58%体积百分比的甲醇水溶液为流动相,收集合并含有贯众素的洗脱液,减压浓缩,干燥,获得含量达95%以上的贯众素产品。
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