[发明专利]钢中单一稀土夹杂硫化物含量的测定方法有效
| 申请号： | 201410833934.3 | 申请日： | 2014-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN104568921B | 公开（公告）日： | 2018-02-27 |
| 发明（设计）人： | 丁美英;白玉臻;李锋;石琳 | 申请（专利权）人： | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N21/73 | 分类号： | G01N21/73;G01N1/28 |
| 代理公司： | 北京康盛知识产权代理有限公司11331 | 代理人： | 张良 |
| 地址： | 014010 内*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种钢中单一稀土夹杂硫化物含量的测定方法，包括将钢样用水和盐酸浸泡后，钢样质量为m1；将钢样作为阳极，不锈钢作为阴极，无水氯化锂和乙酰丙酮的无水甲醇溶液作为电解液电解；将电解残渣用碘和无水乙醇冲洗得到第一洗液，钢样的质量为m2；将第一洗液加热，过滤洗涤沉淀，得到第一试液；将第一试液蒸干后得到残渣；加入盐酸和硝酸溶解残渣得到第二试液并定容；采用电感耦合等离子体质谱仪测定第二试液和空白溶液中的单一稀土夹杂硫化物的质量为m和m0；第二试液定容为50mL，采用得到单一稀土夹杂硫化物含量；第二试液定容为25mL，采用得到单一稀土夹杂硫化物含量。 | ||
| 搜索关键词： | 单一 稀土 夹杂 硫化物 含量 测定 方法 | ||
【主权项】：
一种钢中单一稀土夹杂硫化物含量的测定方法，其特征在于，包括：将钢样用水和盐酸浸泡后洗净、干燥，称重所述钢样质量为m1；将所述钢样作为阳极，将不锈钢作为阴极，将无水氯化锂和乙酰丙酮的无水甲醇溶液作为电解液电解；所述电解液中无水氯化锂的质量百分含量为1.2％～1.5％，乙酰丙酮的体积百分比为8％～10％；所述电解的电流为0.3A～0.6A，温度为‑10℃以下，时间为60min～120min；将电解后的所述钢样的电解残渣用碘和无水乙醇的混合溶液冲洗得到第一洗液，称重电解后的所述钢样的质量为m2；将所述第一洗液加热，加热的温度为48～52℃，时间为1.8～2.1h；过滤、洗涤沉淀得到第二洗液，收集滤液和所述第二洗液得到第一试液；将所述第一试液蒸干后得到残渣；加入盐酸和硝酸溶解所述残渣得到第二试液并定容；以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述第二试液中的单一稀土夹杂硫化物的质量m，以及空白溶液中的单一稀土夹杂硫化物的质量m0；当将所述第二试液定容为50mL时，采用式得到钢中单一稀土夹杂硫化物含量；当将所述第二试液定容为25mL时，采用式得到钢中单一稀土夹杂硫化物含量。
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