[发明专利]一种己烷脒的新型制备方法

摘要

本人发明了一种己烷脒的新型制备方法。其特征在于，按如下步骤进行：(1)将对氟苯甲腈的乙醇溶液和N-乙酰半胱氨酸的乙醇溶液倒入四口烧瓶中反应。(2)将氨基甲酸铵(或醋酸铵)加入到(1)中，调至适当温度反应，然后静置，抽滤，得固体产物。(3)将(2)中的产物与氢氧化钾加入到含有无水乙醇的三口烧瓶中，搅拌，回流，抽滤，得对羟基苯甲脒。(4)将氢氧化钠、乙醇和水加入含对羟基苯甲脒的三口烧瓶中，加热至回流，滴加1，6-二溴己烷，反应3小时。过滤，得己烷脒。在实验中发现该反应具有合成成本低，工业操作容易，条件温和，转化率极高并且反应时间短的特点，相比于以往的合成方法，其更具有工业化的应用价值。

主权项

一种新型己烷脒的制备方法，其特征是，包括以下工艺步骤：(1)称取对氟苯甲腈倒入250ml的烧杯中，加入30ml无水乙醇，搅拌，使其完全溶解；再称取0.05mol N‑乙酰半胱氨酸，倒入另一个250ml的烧杯中，再加入70ml无水乙醇，搅拌，使其完全溶解，然后将对氟苯甲腈的乙醇溶液和N‑乙酰半胱氨酸的乙醇溶液倒入250ml的四口烧瓶中，搅拌，控制室温25℃左右，反应7小时。再加入氨基甲酸铵(或醋酸铵)，分批缓慢加入到四口烧瓶中，待其完全溶解后，将四口瓶中溶液的温度调至50℃，反应5小时，反应完毕后静置12小时，抽滤，用无水乙醇洗涤滤饼，烘干，得到白色的固体产物对氟苯甲脒。(2)称取(1)中的对氟苯甲脒0.01mol和氢氧化钾加入到250ml的三口烧瓶中，加入100ml的无水乙醇，搅拌，调节温度至回流，反应24小时，抽滤，用无水乙醇洗涤滤饼，烘干，得到白色的固体产物对羟基苯甲脒。(3)称取氢氧化钠，(2)中含对羟基苯甲脒0.025mol的乙醇溶液90ml，水80ml，加入到250ml的三口烧瓶中，搅拌溶解，缓慢加热至回流，反应1小时后，将反应物系降至室温；向反应物系中滴加1，6‑二溴己烷0.0125mol，控制加料速度，使得反应温度保持在25～30℃之间；加料毕，缓慢加热至回流，反应3小时。反应完毕，将温度降至10℃以下，搅拌，2小时后，过滤，滤饼干燥，得白色固体产物己烷脒。