[发明专利]一种染料中间体1‑萘酚‑3,6‑二磺酸(RG酸)的制备方法

摘要

本发明属于有机合成领域，涉及一种染料中间体1‑萘酚‑3,6‑二磺酸(RG酸)的制备方法。以工业品2,7‑萘二磺酸为起始原料，经过硝化，还原，水解三步反应即得到成分单一，纯度达到98％以上的1‑萘酚‑3,6‑二磺酸。本发明制备过程中没有废气和废固排放，硝化和水解产生的母液经过浓缩处理，浓缩液和蒸出的水可以套回到反应中，整个工艺过程基本没有废水的排放，而且工艺操作过程简单，反应条件温和，产品质量好，是一条适用于工业生产RG酸的新路线。

主权项

一种染料中间体1‑萘酚‑3，6‑二磺酸的制备方法，其特征在于：以工业品2，7‑萘二磺酸为起始原料，经过硝化，还原，水解三步反应即得到成分单一，纯度达到98％以上的1‑萘酚‑3，6‑二磺酸；所述反应步骤如下：(1)硝化反应以工业品2，7‑萘二磺酸作为原料溶于过量的75‑85wt％浓度的硫酸，在0‑20℃条件下加入浓硝酸，在催化剂磷钨酸的存在下，于80‑85℃反应2‑4h，加水稀释硫酸后过滤即得到1‑硝基‑3，6‑萘二磺酸滤饼；其中，浓硝酸与原料的摩尔比为1∶1‑1.03，催化剂的加入量为原料质量的3‑6％；(2)还原反应将上述所得1‑硝基‑3，6‑萘二磺酸硝化滤饼溶于其6‑7倍质量的水中，调节溶解液的pH调到8‑11，而后加入雷尼镍作为催化剂，在80‑120℃，1.0‑2.0MPa的压力下，反应1‑4小时进行加氢还原，所得还原液浓缩，待用；所述催化剂加入量为1‑硝基‑3，6‑萘二磺酸硝化滤饼质量的4％‑8％；(3)水解反应将上述还原浓缩液加入到质量分数为20％‑50％的酸性溶液中，升温到105‑115℃保温回流反应10‑20小时，液相色谱跟踪，原料面积归一值小于0.5％，到达反应终点，降温到室温过滤得到1‑萘酚‑3，6‑二磺酸。