[发明专利]一种羰基二咪唑的制备方法有效
申请号: | 201410838020.6 | 申请日: | 2015-08-02 |
公开(公告)号: | CN104496908A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
发明(设计)人: | 沈健 | 申请(专利权)人: | 江苏康乐新材料科技有限公司;上海浩登材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D233/60 | 分类号: | C07D233/60 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 224000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种羰基二咪唑的制备方法,它由咪唑和六甲基二硅胺制备得到N-三甲基硅咪唑后,与碳酸二苯酯反应得到羰基二咪。与现有技术相比,本发明的制备方法使用碳酸二苯酯作为羰基化试剂,在复配型催化剂氯化铝和甲醇钠的作用下获得羰基二咪唑制品,提高产品转化率和收率,整个工艺更加环保,操作简便。 | ||
搜索关键词: | 一种 羰基 咪唑 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种羰基二咪唑的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将咪唑溶于六甲基二硅胺烷后加入碳酸钾,100~110℃下搅拌反应5~6h后,降温至45~70℃减压蒸馏,收集75~78℃/1.03kPa的馏分,得到N‑三甲基硅咪唑;(2)将碳酸二苯酯溶于二甲苯后,通入氮气保护,加入氯化铝、甲醇钠和步骤(1)中所得的N‑三甲基硅咪唑,140~150℃下反应4~5h,得到羰基二咪唑反应液;(3)将步骤(3)中所得的羰基二咪唑反应液冷却至50~60℃,减压浓缩,过滤后取固体部分真空干燥,得到羰基二咪唑。
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