[发明专利]一种提高二取代卫矛醇反应产物收率的方法有效
| 申请号： | 201410839937.8 | 申请日： | 2014-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN105801370B | 公开（公告）日： | 2018-07-20 |
| 发明（设计）人： | 刘冠萍;陈明;赖树生;张栩颜 | 申请（专利权）人： | 广西梧州制药（集团）股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C31/42 | 分类号： | C07C31/42;C07C29/62 |
| 代理公司： | 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 | 代理人： | 周晟 |
| 地址： | 543000 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种提高二取代卫矛醇反应产物收率的方法。本发明提供的提高二取代卫矛醇反应产物收率的方法，可以得到平均收率在50％以上，平均纯度在80％以上的反应产物，效果明显优于现有技术。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 提高 取代 卫矛醇 反应 产物 收率 方法 | ||
【主权项】：
1.一种提高二取代卫矛醇反应产物收率的方法，包括溴化步骤，其特征在于 ：包括如下步骤 ：1) 取卫矛醇置反应容器中，加入卫矛醇重量 1‑10 倍、浓度为 20‑60％的氢溴酸乙酸溶液，室温下搅拌 0.5‑5 小时 ；2) 按卫矛醇质量的 1‑15％加入氧化剂，加热至 30‑55℃，持续搅拌反应 5‑30 小时；所述步骤 2) 加入氧化剂后，在反应过程中每隔 0.5‑3 小时取样一次，测定反应溶液中溴化氢的浓度，若低于 30％，则加入氢溴酸乙酸溶液，至反应溶液中溴化氢的浓度在 50％以上；所述氧化剂为高氯酸、高氯酸钾、高锰酸钾、次氯酸钠、过氧化氢。
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