[发明专利]一种妇清雪莲栓中东莨菪内酯、伞形花内酯和蛇床子素含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种妇清雪莲栓中东莨菪内酯、伞形花内酯和蛇床子素含量的测定方法。包括（1）供试品溶液的制备；（2）东莨菪内酯、伞形花内酯和蛇床子素成分含量测定：利用高效液相色谱技术测定东莨菪内酯、伞形花内酯和蛇床子素三种成分含量，对6批供试品溶液进行高效液相色谱测定，得到东莨菪内酯、伞形花内酯和蛇床子素色谱峰的峰面积，根据标准曲线计算供试品中东莨菪内酯、伞形花内酯和蛇床子素三种成分的含量，并结合供试品的质量，经计算得到东莨菪内酯的含量为0.569mg/g~0.592mg/g，伞形花内酯的含量为1.034mg/g~1.068mg/g，蛇床子素的含量为8.65mg/g~8.89mg/g。该方法可以对妇清雪莲栓的质量进行评价，该质量检测方法准确、快捷、方便、有效。

主权项

一种妇清雪莲栓中东莨菪内酯、伞形花内酯和蛇床子素含量的测定方法，其特征在于包括如下步骤：（1）供试品溶液的制备：以妇清雪莲栓为原料，取妇清雪莲栓10粒，置水浴60℃加热熔化，放冷；取1.5g，剪碎，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别加甲醇15ml、15ml、15ml，超声处理3次，每次20分钟，滤过，合并滤液至50ml量瓶中，并加甲醇至刻度，摇匀，即为供试品溶液；（2）东莨菪内酯、伞形花内酯和蛇床子素成分含量测定：高效液相色谱实验条件如下：C₁₈色谱柱：250mm×4.6mm，5μm；柱温：40℃；流动相系统Ⅰ：以乙腈为流动相A，以水为流动相B；洗脱梯度：0‑17 min：10% ‑60%A；17‑18 min：60%‑80% A；18‑24 min：80% A；24‑30 min：80%‑95% A；30‑32 min：95%‑10% A；32‑42min：10%A；洗脱时间：42 min；流动相系统Ⅱ：以乙腈为流动相A，以0.1%冰醋酸水为流动相B；洗脱梯度：0‑5 min：15% ‑32%A；5‑20 min：32% A；20‑21 min：32% ‑75%A；21‑40 min：75%‑90% A；40‑45 min：90%‑95% A；洗脱时间：45 min；紫外检测器检测波长：346 nm；流速：0.8‑1.2 ml/min; 柱温：35‑40℃；样品进样量：10 μl；东莨菪内酯、伞形花内酯和蛇床子素成分含量测定方法如下：取东莨菪内酯对照品，制成每 1 ml分别含0.26mg、0.156mg、0.104mg、0.052mg、0.026mg、0.013mg、0.0104mg、0.0052mg的对照品溶液；取伞形花内酯对照品，制成每 1 ml分别含0.25mg、0.15mg、0.10mg、0.05mg、0.025mg、0.0125mg、0.01mg、0.005mg的对照品溶液；取蛇床子素对照品，制成每 1 ml分别含3.65mg、2.19mg、1.46mg、0.73mg、0.365mg、0.1825mg、0.146mg、0.073mg的对照品溶液；高效液相色谱测定：不同浓度的对照品溶液分别以10μl进样，测得各标准品溶液的高效液相色谱峰面积；以所得各标准对照品峰面积为纵坐标，各对应标准对照品浓度为横坐标分别做标准曲线，分别计算得线性回归方程；然后对6批供试品溶液进行高效液相色谱测定，得到东莨菪内酯、伞形花内酯和蛇床子素色谱峰的峰面积，根据标准曲线计算供试品中东莨菪内酯、伞形花内酯和蛇床子素的含量，并结合供试品的质量，经计算得到东莨菪内酯的含量为0.569mg/g~0.592mg/g，伞形花内酯的含量为1.034mg/g~1.068mg/g，蛇床子素的含量为8.65mg/g~8.89mg/g。