[发明专利]Nd3-xCoxTaO7-沸石复合多孔纳米催化材料的制备及应用

摘要

本发明采用共沉淀‑喷雾干燥法制备新型光催化剂Nd3‑xCoxTaO7(0.5≤x≤1)；采用溶胶‑凝胶法制备Nd3‑xCoxTaO7(0.5≤x≤1)一沸石复合多孔纳米催化材料；采用溶胶凝胶法在普通电极上负载Nd3‑xCoxTaO7，制备新型光电极Nd3‑xCoxTaO7(0.5≤x≤1)。对上述光催化材料的应用中，通过光源和光催化材料构成的反应系统降解废水中的有机污染物甲基对硫磷、亚甲基蓝、磺胺甲恶唑等，光源为氙灯，使用截止滤光片(λ＞420nm)，采用磁力搅拌，使光催化剂均匀分布在水溶液内，并同时采用充氧曝气；整个光照反应在密闭不透光的环境下进行。此外，利用Nd3‑xCoxTaO7(0.5≤x≤1)粉末为催化剂，或分别负载Pt、NiO和RuO2辅助催化剂，光源为氙灯或高压汞灯，在密闭的由多个阀门控制的玻璃管路内部照明反应器内进行分解水制取氢气。

主权项

1.一种粉末催化材料，其特征在于，粉末催化材料有如下的结构式：Nd3‑xCoxTaO7，其中x＝1，粉末催化材料Nd3‑xCoxTaO7的制备方法采用共沉淀‑喷雾干燥法或采用微波辅助加热‑微乳液法：(1)采用共沉淀‑喷雾干燥法制备粉末光催化材料Nd3‑xCoxTaO7，其中x＝1：1)用电子天平称取0.008mol Nd(NO3)3加入盛有20mL去离子水的100mL烧杯中，放入搅拌子，在磁力搅拌器上搅拌，使之溶解，配成所需要的浓度；2)用电子天平称取0.004mol Co(NO3)3加入盛有20mL去离子水的100mL烧杯中，用玻璃棒缓慢搅拌，使之溶解，配成所需要的浓度；3)用电子天平称取0.004mol NaTaO3加入盛有20mL去离子水的100mL烧杯中，用玻璃棒缓慢搅拌，使之溶解，配成所需要的浓度；4)在不断搅拌的条件下，同时将步骤2)和步骤3)中所配制的溶液逐滴加入步骤1)的溶液中，滴加完毕后，用5％的氨水调节pH＝10，继续反应30min，直到沉淀完全；5)将步骤4)中所得沉淀经布氏漏斗抽滤，然后用去离子水洗涤数次，直至将沉淀洗至中性，弃去滤液；将沉淀加水调浆，然后进行喷雾干燥，得到的粉体即为前驱体粉末；6)将上述前驱体粉末压制成片，放入高温烧结炉中烧结，升温条件如下：a.由20℃升温至400℃，升温时间为40±10min；b.在400℃保温40±10min；c.由400℃升温至730℃，升温时间为40±10min；d.在730℃保温480‑800min，炉冷；粉末压片经最高温度730℃保温480‑800min后随炉冷却，取出粉末压片粉碎至粒径为0.06‑0.31微米，最终制备成功纯净的Nd2CoTaO7粉末光催化材料；或(2)采用微波辅助加热‑微乳液法制备粉末光催化材料Nd3‑xCoxTaO7，其中x＝1：1)用电子天平称取0.008mol Nd(NO3)3加入盛有20mL去离子水的100mL烧杯中，放入搅拌子，在磁力搅拌器上搅拌，使之溶解，配成所需要的浓度；2)用量筒准确量取35mL正己烷、10mL乙醇、5mL表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚AEO9加入步骤1)所配制的溶液中，充分搅拌30min；3)用电子天平称取0.004mol Co(NO3)3加入盛有20mL去离子水的100mL烧杯中，用玻璃棒缓慢搅拌，使之溶解，配成所需要的浓度；4)用电子天平称取0.004mol NaTaO3加入盛有20mL去离子水的100mL烧杯中，用玻璃棒缓慢搅拌，使之溶解，配成所需要的浓度；5)在不断搅拌的条件下，同时将步骤4)和步骤3)中所配制的溶液逐滴加入步骤2)的溶液中，滴加完毕后，用5％的氨水调节pH＝10，继续反应30min；6)将步骤5)中反应30min后的溶液放入微波炉中老化一段时间，反应条件为800W功率下微波加热10min；7)用布氏漏斗抽滤步骤6)中老化好的反应液，并依次用无水乙醇及浓度为2.1mol/L的(NH4)2CO3水溶液反复洗涤至pH＝8.5，得前驱体；8)将上述前驱体粉末压制成片，放入高温烧结炉中烧结，升温条件如下：a.由20℃升温至400℃，升温时间为40±10min；b.在400℃保温40±10min；c.由400℃升温至730℃，升温时间为40±10min；d.在730℃保温480‑800min，炉冷；粉末压片经最高温度730℃保温480‑800min后随炉冷却，取出粉末压片粉碎至粒径为0.06‑0.31微米，最终制备成功纯净的Nd2CoTaO7粉末光催化材料。