[发明专利]一种低铼高硫酸根废液中铼的快速分析方法

摘要

本发明公开了一种低铼高硫酸根废液中铼的快速分析方法，包括以下步骤：一、制定标准曲线：制备样品溶液，用分光光度计检测所述样品溶液的吸光度，根据检测得到的吸光度和对应的样品溶液中铼的质量绘制标准曲线，并根据郎伯比尔定律得出线性回归方程；二、低铼高硫酸根废液的预处理；三、吸光度的测定：向预处理液中依次加入酒石酸溶液、盐酸溶液、丁二酮肟和二氯化锡，搅拌均匀后静置，然后用盐酸溶液定容，静置后得到待测液，用分光光度计检测所述待测液的吸光度，再按照线性回归方程计算得到待测液中铼的质量。本发明的方法操作简单、省时准确、稳定性好、线性范围广且溶液介质不会干扰测定。

主权项

一种低铼高硫酸根废液中铼的快速分析方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、制定标准曲线：向不同体积的铼标准溶液中加入钼标准溶液，得到含钼溶液，然后向所述含钼溶液中依次加入酒石酸溶液、盐酸溶液、丁二酮肟乙醇溶液和二氯化锡水溶液，搅拌均匀后静置5min～15min，然后对静置后的混合物用盐酸溶液定容，静置25min～60min后得到含钼1μg，且含铼质量依次为0、5μg、10μg、20μg、40μg和50μg的样品溶液，用分光光度计检测所述样品溶液的吸光度，检测波长为450nm，根据检测得到的吸光度和对应的样品溶液中铼的质量绘制标准曲线，并根据郎伯比尔定律得出线性回归方程；步骤二、低铼高硫酸根废液的预处理：向铼含量不大于50μg/mL，硫酸根的质量浓度为3％～20％的低铼高硫酸根废液中加入双氧水，混合均匀后向混合液中加入氢氧化钙至混合液的pH值为7，过滤得到滤液，向所述滤液中加入碳酸钠搅拌均匀，过滤得到预处理液；或者将铼含量大于50μg/mL且小于等于500μg/mL，硫酸根的质量浓度为3％～20％的低铼高硫酸根废液稀释10倍，然后向稀释后的低铼高硫酸根废液中加入双氧水，混合均匀后向混合液中加入氢氧化钙至混合液的pH值为7，过滤得到滤液，向所述滤液中加入碳酸钠搅拌均匀，过滤得到预处理液；步骤三、吸光度的测定：按照步骤一中对含钼溶液的处理方法向步骤二中所述预处理液中依次加入酒石酸溶液、盐酸溶液、丁二酮肟和二氯化锡，搅拌均匀后静置5min～15min，然后对静置后的混合物用盐酸溶液定容，静置25min～60min后得到待测液，用分光光度计检测所述待测液的吸光度，检测波长为450nm，再按照步骤一中的线性回归方程计算得到待测液中铼的质量。