[发明专利]一种奥拉西坦的精制纯化方法有效
| 申请号： | 201410843937.5 | 申请日： | 2014-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN104672123B | 公开（公告）日： | 2018-09-04 |
| 发明（设计）人： | 张姗;李常青;鲁大东;陈晓涛;王宝超;刘志达;高永吉 | 申请（专利权）人： | 青岛黄海制药有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D207/273 | 分类号： | C07D207/273 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 周秀梅;李颖 |
| 地址： | 266101 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 本发明涉及纯化方法，具体的说是一种奥拉西坦的精制纯化方法。将奥拉西坦粗品加入甲醇中回流溶解，溶解后加入活性炭在回流溶解温度下继续回流0.5‑2h；而后趁热过滤，用热甲醇冲洗滤饼,洗涤液与滤液合并，减压浓缩后在‑5‑0℃搅拌下析出白色晶体奥拉西坦一次精制品，使奥拉西坦粗品得到精制处理；再将奥拉西坦一次精制品再次加入甲醇中反复精制处理，即得到纯度99％以上，单一杂质含量低于0.1％的奥拉西坦。本发明条件温和，操作简单，成本低廉，且溶剂可以回收套用，非常适合大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 奥拉西坦 精制 纯化 方法 | ||
【主权项】：
1.一种奥拉西坦的精制纯化方法，其特征在于：将奥拉西坦粗品加入甲醇中65‑70℃下回流溶解，溶解后加入活性炭在回流溶解温度下继续回流0.5‑2 h；回流处理后趁热过滤，用过量的60‑65℃的热甲醇冲洗滤饼,洗涤液与滤液合并，合并后减压浓缩至其体积为奥拉西坦粗品质量的4‑6倍，在‑5‑0℃搅拌下析晶6‑8h，而后过滤用‑5‑5℃的冰甲醇清洗，即得到奥拉西坦一次精制品，使奥拉西坦粗品得到精制处理；再将奥拉西坦一次精制品再次加入甲醇中反复精制处理，即得到纯度99.9%以上，单一杂质含量低于0.1%的奥拉西坦；所述奥拉西坦粗品质量kg与甲醇体积L的质量体积比为1:10‑15；所述奥拉西坦粗品与活性炭质量比为1: 0.5‑1.0；所述反复处理奥拉西坦一次精制品时，奥拉西坦一次精制品与甲醇按质量体积比为1:10‑15的比例混合进行回流溶解，而后再加入活性炭在回流溶解温度下继续回流0.5‑2 h；其中，活性炭与奥拉西坦一次精制品的质量比为1:0.5‑1.0；所述反复精制处理后所得固体50‑60℃鼓风干燥，得到高纯度的奥拉西坦。
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