[发明专利]一种钛基纳米电极的制备方法及其在丁二酸合成中的应用

摘要

一种钛基纳米电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)Ti(OEt)₄前驱体的合成；(2)TiO₂和ZrO₂溶胶的制备；(3)Ti基纳米TiO₂-ZrO₂膜电极的制备，采取提拉法将ZrO₂和TiO₂溶胶涂覆在处理过的Ti基体上。钛基纳米电极丁二酸合成中的应用，其特征在于：采用上述制得的钛基纳米电极作为阴极，钛基氧化钌电极(DSA)作为阳极，0.6mol/L马来酸和1.0mol/L硫酸作为电解液，电解温度为60～70℃，电流密度为20～30mA/cm²，电解得到的丁二酸产率大于92％，电流效率大于90％。

主权项

一种钛基纳米电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)Ti(OEt)₄前驱体的合成：用预处理过的钛片作阳极，铂片作阴极，0.005mol/L四乙基溴化铵乙醇溶液作电解液，恒压30V，电流40mA，温度60～70℃，匀速搅拌，电解1h后，出现白色浑浊，向电解液中逐渐滴加乙酰丙酮，电解液逐渐变为黄色透明溶液，10h后停止电解，Ti(OEt)₄浓度为0.03mol/L；(2)TiO₂和ZrO₂溶胶的制备：搅拌的同时，向步骤(1)得到的Ti(OEt)₄溶液中加入ZrCl₄，然后分两次加入蒸馏水，搅拌速度5000r/min，搅拌时间30min，停止搅拌后静置2天，得到含有ZrO₂的TiO₂溶胶；(3)Ti基纳米TiO₂‑ZrO₂膜电极的制备：将Ti条经过金刚砂纸打磨后，放入HF和乙二醇体积比为1：4的混合溶液中腐蚀1～2min，分别用二次水、丙酮、无水乙醇各超声洗涤5min，采取提拉法将ZrO₂和TiO₂溶胶涂覆在处理过的Ti基体上，自然干燥后，置于马弗炉中，450℃下煅烧30min，冷却后取出，重复上述操作过程4～5次，经过焊接、封装得到钛基纳米TiO₂掺杂ZrO₂膜电极，即钛基纳米电极。