[发明专利]一种S-2-羟基-3-甲氧基-3;3-二苯基丙酸及其制备方法有效
| 申请号： | 201410849360.9 | 申请日： | 2014-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN105801404B | 公开（公告）日： | 2019-01-08 |
| 发明（设计）人： | 张良;孙亮;张春红;郞洁;邸伟庆;孙东;薛雁;王宏英;薛百忠 | 申请（专利权）人： | 辽宁远大诺康生物制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/64 | 分类号： | C07C59/64;C07C51/02 |
| 代理公司： | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 11280 | 代理人： | 李渤;郭广迅 |
| 地址： | 110171 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种S‑2‑羟基‑3‑甲氧基‑3,3‑二苯基丙酸及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：（1）将2,3‑环氧基‑3,3‑二苯基丙酸酯溶于甲醇，酸催化开环，碱金属氢氧化物水解，反应液浓缩后加入水，待固体析出后过滤，再经溶剂洗涤纯化得到精制的2‑羟基‑3‑甲氧基‑3,3‑二苯基丙酸盐；（2）将精制的2‑羟基‑3‑甲氧基‑3,3‑二苯基丙酸盐与L‑脯氨酸甲酯盐反应后进行拆分，得到S‑2‑羟基‑3‑甲氧基‑3,3‑二苯基丙酸‑L‑脯氨酸甲酯盐，加酸使之游离，再经萃取、干燥、浓缩、重结晶，得到S‑2‑羟基‑3‑甲氧基‑3,3‑二苯基丙酸。本发明采用简单操作得到高纯度的S‑2‑羟基‑3‑甲氧基‑3,3‑二苯基丙酸，保证了最终生产的安立生坦达到药用标准，缩短了合成周期；在拆分阶段不再使用缚酸剂，降低了成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 甲氧基 苯基 丙酸 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种S‑2‑羟基‑3‑甲氧基‑3,3‑二苯基丙酸的制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)将2,3‑环氧基‑3,3‑二苯基丙酸酯溶于甲醇，酸催化开环，碱金属氢氧化物水解，反应液浓缩后加入水，待固体析出后过滤，再经溶剂洗涤纯化得到精制的2‑羟基‑3‑甲氧基‑3,3‑二苯基丙酸盐；(2)将精制的2‑羟基‑3‑甲氧基‑3,3‑二苯基丙酸盐与L‑脯氨酸甲酯盐反应后进行拆分，得到S‑2‑羟基‑3‑甲氧基‑3,3‑二苯基丙酸‑L‑脯氨酸甲酯盐，加酸使之游离，再经萃取、干燥、浓缩、重结晶，得到S‑2‑羟基‑3‑甲氧基‑3,3‑二苯基丙酸。
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