[发明专利]头孢硫脒化合物的新晶型及其结晶制备方法有效
| 申请号： | 201410850199.7 | 申请日： | 2014-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN104628743A | 公开（公告）日： | 2015-05-20 |
| 发明（设计）人： | 郝红勋;陶灵刚;孙志红;侯宝红;吕军;尹秋响;王永莉;龚俊波;谢闯;鲍颖 | 申请（专利权）人： | 天津大学;海南灵康制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/28 | 分类号： | C07D501/28;C07D501/12;C07C59/08;C07C51/43;C07C51/42 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300072 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明提供头孢硫脒化合物的新晶型及其结晶制备方法，用X射线粉末衍射图谱和差式扫描量热数据描述其特征。在温度30～45℃的条件下，将纯度大于等于98％的头孢硫脒化合物溶解在溶剂中形成溶液，溶液浓度控制在0.05～0.2g/mL，再向溶液中滴加溶析剂，溶析剂体积用量为溶剂用量的3～5倍；加完溶析剂后以0.2～1℃/min降温速率将溶液降温至0～10℃；继续搅拌1～3h，将所得的固液悬浮液分离，干燥，得到头孢硫脒化合物新晶型产品。产品结晶度高，晶型完整，纯度99％以上，过程收率85％以上；新晶型产品热裂解温度比已经报道晶型的热裂解温度更高。同时，通过稳定性研究发现，新晶型产品具有更优良的热稳定性。 | ||
| 搜索关键词： | 头孢 化合物 新晶型 及其 结晶 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种头孢硫脒化合物新晶型，其特征是：以2θ衍射角表示的X射线粉末衍射图谱在7.26°±0.2°,8.08°±0.2°,10.38°±0.2°,12.64°±0.2°,13.96°±0.2°,14.52°±0.2°,16.60°±0.2°,19.22°±0.2°,20.04°±0.2°,21.14°±0.2°，21.84°±0.2°，22.74°±0.2°处显示特征衍射峰。
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