[发明专利]一种石墨烯的制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯的制备方法，本发明以酚醛树脂原料，通过催化碳化和石墨化制备石墨化空心纳米碳球，经过化学氧化还原制备氧化石墨烯，用热还原法制备层数可控的石墨烯。制备方法：采用Hummers法将石墨化空心纳米碳球氧化，通过超声、离心得到氧化石墨烯；在马弗炉中对氧化石墨烯进行高温热还原，产物经过过筛、超声以及干燥得到石墨烯。本发明提供的技术方案中采用了酚醛树脂作为原料，直接合成出纳米级的层数很少的空心球来制备石墨烯，后续剥离方便，层数容易控制，所制得的单层石墨烯可达到90％以上，品质较高，制备工艺简单高效应用前景广阔。得到的石墨烯层数在十层以下，产率较高。

主权项

1.一种石墨烯的制备方法，所述方法包括以下步骤：步骤一：于酚醛树脂和铁盐的混合物中加入乙醇，搅拌4～8个小时后于室温下干燥后，加入六次甲基四胺混合，再加入丙酮超声20～60min，室温晾干后，于140～160℃下固化3～5小时，再于氮气保护下碳化，得到碳包覆铁纳米颗粒，将此所得颗粒在氩气气氛下升温至2500～3000℃，保温1～3小时进行石墨化处理，得到石墨化空心纳米碳球；步骤二：将步骤一中所得的石墨化空心纳米碳球用混酸预氧化后加入高锰酸钾，室温搅拌0.5～2小时后升温至50～60℃，搅拌1～2小时，加入去离子水，用双氧水中和高锰酸钾终止反应，得到氧化石墨的溶液，过滤并用4～8wt％的醋酸溶液和去离子水洗涤沉淀，再在沉淀中加入去离子水超声分散2小时，得到氧化石墨烯水溶液；步骤三：将步骤二中获得的氧化石墨烯水溶液离心分离，取上层氧化石墨烯水溶液于60～70℃烘箱中干燥，获得氧化石墨烯；步骤四：将步骤三中获得的氧化石墨烯于1000～1100℃高温保持20～60秒热还原后，过筛去除没有被膨化还原的氧化石墨烯颗粒，把石墨烯与乙醇混合进行超声分散，室温干燥，再经过120～150℃真空条件下干燥6～8h，得到层数可控的石墨烯；所述铁盐是硝酸铁、氯化铁或硫酸铁；所述六次甲基四胺的加入量为酚醛树脂的15～18wt％；所述酚醛树脂和铁盐的混合物中，酚醛树脂与铁盐的质量比为1：1‑3。