[发明专利]一种麦草畏二甲胺盐原料药的制备方法在审
| 申请号： | 201510000777.2 | 申请日： | 2015-01-04 |
| 公开（公告）号： | CN104592014A | 公开（公告）日： | 2015-05-06 |
| 发明（设计）人： | 陈蔚林;房希婷;梅丽芸;张振雷 | 申请（专利权）人： | 安徽省化工研究院 |
| 主分类号： | C07C65/21 | 分类号： | C07C65/21;C07C51/41;C07C211/04;C07C209/00 |
| 代理公司： | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 230041 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种麦草畏二甲胺盐原料药的制备方法，主要包括以下步骤：（1）在常规反应器中加入二甲胺水溶液和麦草畏原药，充分搅拌混合，控制反应温度为20-100℃，控制搅拌速度和搅拌反应时间；对反应后的溶液进行减压蒸馏，然后对得到的浓缩液降温，当反应完全并缓慢降温至一定温度时，加入麦草畏二甲胺盐晶核，麦草畏二甲胺盐晶体开始析出；待晶体慢慢长大，抽滤得到麦草畏二甲胺盐湿品，烘干后即得到麦草畏二甲胺盐固体。本发明的有益效果是：制备工艺简单，操作方便，得到的产品收率高、纯度高，其制备方法和传统方法相比，适用于配制不同浓度的麦草畏胺盐水剂，降低了包装和储运成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 麦草 二甲 原料药 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种麦草畏二甲胺盐原料药的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在反应容器中加入二甲胺水溶液和麦草畏原药，其中麦草畏和二甲胺的摩尔比为1:1~5，控制温度为30~80℃，反应体系的pH值8.0~10.0，充分搅拌反应0.5~3h；（2）对步骤（1）反应后的溶液进行减压浓缩至原体积的50%~90%，然后将得到的浓缩液进行降温，当温度降至20℃时，加入占浓缩液重量的0.001‑0.01%的麦草畏二甲胺盐晶核，继续在搅拌状态下降温，搅拌10~60min，当温度降至‑5～10℃时停止降温，并进行抽滤分离，得到麦草畏二甲胺盐湿品，烘干后即得到麦草畏二甲胺盐固体原药。
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