[发明专利]一种锂离子电池极片中N-甲基吡咯烷酮含量的气相色谱检测方法

摘要

本发明涉及一种锂离子电池极片中N-甲基吡咯烷酮（NMP）的气相色谱检测方法。检测方法包括样品制备、溶剂萃取、标准溶液配置、气相色谱检测、外标法定量、加标回收等步骤。检测方法易于操作、重现性较好、定量准确，无需采用价格昂贵的液相色谱或复杂的气相色谱-质谱联用技术，能够快速分析锂离子电池极片中NMP的含量，对于极片的烘烤工艺及电池品质控制具有重要的指导意义。

主权项

一种锂离子电池极片中N‑甲基吡咯烷酮含量的气相色谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：a、样品制备：称取0.5‑1.0 g锂离子电池极片试样，用剪刀将其裁成碎片，试样分为样品1和样品2；b、溶剂萃取：将上述步骤“a”的试样样品1置于50 mL具塞三角瓶中，加入20‑30 mL乙醇溶剂，超声振荡30‑60min，超声频率为25‑100 Hz，静置，用注射器抽取具塞三角瓶上方的萃取液，经有机相滤膜过滤，滤液转移至10mL离心管中；c、标准溶液配制：根据样品中N‑甲基吡咯烷酮的含量情况，配置浓度相近的标准溶液，标准溶液和待测样品中N‑甲基吡咯烷酮含量的响应值应在仪器检测的线性范围内；d、气相色谱检测：用微量注射器移取步骤“b”的萃取液，在已设定的气相色谱条件下进行检测，经确证分析被测物质的色谱峰保留时间与标准物质相一致，相似度在允许偏差之内，被确证的样品可判定为检出；e、目标物的含量测定：采用外标法绘制标准曲线，按下式计算样品中的N‑甲基吡咯烷酮含量：x=CV/m×10‑6式中：x为样品中N‑甲基吡咯烷酮的含量，单位为ppm；C为由标准曲线得到的滤液中N‑甲基吡咯烷酮的浓度，单位为μg/mL；V为滤液体积，单位为mL；m为极片样品的质量，单位为g；f、加标回收率的测定：依上述目标物含量测定方法，对样品2进行加标回收试验，每个浓度分别进行3次重复试验。