[发明专利]一种基于碳纳米管制备三维碗状多孔碳材料的方法

摘要

一种基于碳纳米管制备三维碗状多孔碳材料的方法。本发明涉及一种多孔碳材料的制备方法，尤其涉及一种基于碳纳米管制备三维碗状多孔碳材料的方法。本发明是为解决现有方法中制备工艺繁琐、合成过程会不可避免的引入杂质、价格昂贵以及后处理复杂的问题。一、将碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸组成的混酸中，回流反应后离心洗涤再进行渗析，再进行干燥；二、将聚乙烯吡咯烷酮、去离子水和步骤一的产物混合，搅拌超声处理；三、将步骤二的产物倒入1号注射器中，将二甲基硅油倒入2号注射器中，使用注射泵将1、2号注射器中物质推进到微流控装置的PP材质接收器中；四、先固化，用正己烷洗涤后进行烘干预氧化；五、碳化处理，得到三维碗状多孔碳材料。

主权项

一种基于碳纳米管制备三维碗状多孔碳材料的方法，其特征在于一种基于碳纳米管制备三维碗状多孔碳材料的方法按以下步骤进行：一、将碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸组成的混酸中，在温度为80～85℃条件下回流反应2h～3h，离心洗涤后进行渗析，再置于温度为60～70℃的烘箱中进行干燥，得到处理好的碳纳米管粉末；所述的浓硫酸和浓硝酸组成的混酸中浓硫酸与浓硝酸的体积比为(2～4)：1；所述的浓硫酸为质量分数95％～99％的浓硫酸，所述的浓硝酸为质量分数60％～70％的浓硝酸；二、将聚乙烯吡咯烷酮、去离子水和步骤一得到的处理好的碳纳米管粉末混合，在搅拌速度为300r/min～400r/min和超声频率为40KHz～50KHz的条件下处理5h～10h，得到复合分散相溶液；所述的步骤一得到的处理好的碳纳米管粉末与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(0.2～5)：1；所述的聚乙烯吡咯烷酮的质量与去离子水体积的比为0.1g：(3～13)mL；三、将步骤二得到的复合分散相溶液倒入1号注射器中，将二甲基硅油倒入2号注射器中，使用注射泵将1号注射器中的复合分散相溶液和2号注射器中的二甲基硅油推进到PP材质接收器中，得到碳纳米管/聚乙烯吡咯烷酮复合微珠；所述的1号注射器和2号注射器与注射泵之间用PTFE管连接；所述的1号注射器中的复合分散相溶液与2号注射器中的二甲基硅油的体积比为1：(10～20)；所述的1号注射器的推进速率与2号注射器的推进速率的比为0.5：(110～130)；四、将步骤三得到的碳纳米管/聚乙烯吡咯烷酮复合微珠置于温度为60～70℃的干燥箱中固化12h～24h，然后用正己烷洗涤4～6次，再置于烘箱中进行烘干预氧化，得到预氧化碳纳米管/聚乙烯吡咯烷酮复合微珠；所述的烘干预氧化过程为：在温度为140～160℃的条件下烘干预氧化6h～9h，然后在温度为270～290℃的条件下烘干预氧化1.5h～2h；五、在氮气氛围下，对步骤四得到的预氧化碳纳米管/聚乙烯吡咯烷酮复合微珠进行碳化处理，得到三维碗状多孔碳材料；所述的碳化处理过程为：以4℃/min～6℃/min的升温速率由室温升温至温度为700～800℃，并在温度为温度为700～800℃下保温1.5h～2.5h；所述的三维碗状多孔碳材料中碳纳米管的质量与聚乙烯吡咯烷酮的残C量的比为(1～20)：1。