[发明专利]一种帕瑞昔布钠杂质的合成方法在审
| 申请号： | 201510002040.4 | 申请日： | 2015-01-04 |
| 公开（公告）号： | CN104557754A | 公开（公告）日： | 2015-04-29 |
| 发明（设计）人： | 蒋明勇;刘芍利;叶丁;林蓉莹 | 申请（专利权）人： | 成都克莱蒙医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D261/08 | 分类号： | C07D261/08 |
| 代理公司： | 成都金英专利代理事务所(普通合伙) 51218 | 代理人： | 袁英 |
| 地址： | 610041 四川省成都市高*** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种帕瑞昔布钠杂质(N-[[4-(5-甲基-3-苯基-4-异恶唑基)苯基]磺酰基]乙酰胺)的合成方法，属于化学制药技术领域，它是以5-甲基-3,4-二苯基异恶唑为原料，经磺化反应、胺化反应和乙酰化反应得到帕瑞昔布钠杂质，合成高纯度的帕瑞昔布钠杂质可作为帕瑞昔布钠成品检测分析中的杂质标准品，从而提升帕瑞昔布钠成品检测分析对杂质的准确定位性和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而提高帕瑞昔布钠成品质量，本发明提供的方法原料便宜易得，操作简单、所得产品收率65%±5%，HPLC纯度≥98%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 帕瑞昔布钠 杂质 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种帕瑞昔布钠杂质的合成方法，所述杂质为N‑[[4‑(5‑甲基‑3‑苯基‑4‑异恶唑基)苯基]磺酰基]乙酰胺，其特征在于，合成路线如下：具体制备方法包括以下步骤：S1.磺化反应：反应釜中加入二氯甲烷和5‑甲基‑3,4‑二苯基异恶唑，控制反应温度低于30℃，滴加氯磺酸，滴加完毕升温至40～50℃，回流3～8h至5‑甲基‑3,4‑二苯基异恶唑反应完全，生成中间体I；S2.胺化反应：将磺化反应后的反应液中加入冰水，用二氯甲烷萃取分液，有机相中加入氨水，控制温度为20～30℃，反应1～3h，生成中间体II；S3.乙酰化反应：反应瓶中加入中间体II、三乙胺、DMAP、二氯甲烷，15～30℃温度下搅拌滴加乙酸酐，反应1～4h生成帕瑞昔布钠杂质。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于成都克莱蒙医药科技有限公司;，未经成都克莱蒙医药科技有限公司;许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201510002040.4/，转载请声明来源钻瓜专利网。
