[发明专利]一种低水分四氟硼酸锂的制备方法

摘要

本发明属于锂离子电池用电解质锂盐的制备技术领域，具体公开了一种低水分四氟硼酸锂的制备方法。包括以下步骤将二水合偏硼酸锂溶于纯水制成浆液，所述浆液加入氢氟酸中反应制得四氟硼酸锂粗溶液，再加入少量硼酸至反应完全后过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离制得四氟硼酸锂晶体，所述晶体溶于无水乙醇后进行一次干燥，所得物料在真空环境下进行二次干燥，得到低水分四氟硼酸锂。该法工艺简单，能耗低，可操作性强，适于工业化生产。

主权项

一种低水分四氟硼酸锂的制备方法，其步骤如下：（1）将水合偏硼酸锂溶于纯水，充分搅拌后制得偏硼酸锂浆液，所述水合偏硼酸锂为纯度不低于99.9%的二水合偏硼酸锂，二水合偏硼酸锂与纯水的质量比为1∶1～2；（2）将步骤（1）所得偏硼酸锂浆液缓慢加入40%氢氟酸中反应并充分搅拌制得四氟硼酸锂粗溶液，所述偏硼酸锂与氢氟酸的摩尔比为1∶4.0～4.2，反应时间1～2h；（3）将纯度不低于99.9%的硼酸缓慢加入步骤（2）所得四氟硼酸锂粗溶液中，并充分搅拌至反应完全，得澄清的四氟硼酸锂溶液，所述硼酸与偏硼酸锂的摩尔比为1∶2～2.5，反应时间1～2h；（4）过滤上述四氟硼酸锂溶液，将滤液在80℃～100℃温度下水浴蒸发浓缩，至四氟硼酸锂含量为55%～75%，后冷却至30℃～40℃，至四氟硼酸锂晶体析出，离心分离制得四氟硼酸锂晶体，冷却分离所得四氟硼酸锂母液回收；（5）将步骤（4）所得四氟硼酸锂晶体溶于无水乙醇，在100℃～120℃及搅拌下进行一次干燥，得白色粉末状四氟硼酸锂，干燥时乙醇蒸气冷凝回收；所述四氟硼酸锂晶体与无水乙醇质量比为1∶1.5～2.5；（6）将步骤（5）所得一次干燥的四氟硼酸锂置于100℃～120℃、压力‑0.08Mpa～‑0.1Mpa的真空环境下进行二次干燥7～12h，制得低水分四氟硼酸锂。