[发明专利]一种钙钛矿型纳米材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种钙钛矿型纳米材料及其制备方法，本发明方法以Ca(NO₃)₂·4H₂O、La(NO₃)₃·6H₂O、Fe₂(SO₄)₃·9H₂O和Ni(NO₃)₃·6H₂O为原料，采用沉淀‑盐熔法制备纳米Ca_xLa_1‑xNi_0.5Fe_0.5O₃(x=0.1~0.4)前驱体，前驱体与熔盐混合后经过煅烧，接着采用蒸馏水和乙醇洗涤后即得到纳米Ca_xLa_1‑xNi_0.5Fe_0.5O₃(x=0.1~0.4)材料。本发明方法原料易得，制备方法步骤简单、合成温度低，成本低，产物纯度高、产物尺寸和形貌可控制，结构稳定，耐化学腐蚀，具有较好的工业利用前景。

主权项

一种钙钛矿型纳米材料的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿型纳米材料的分子式为Ca_xLa_1‑xNi_0.5Fe_0.5O₃，式中x＝0.1～0.4；所述的钙钛矿型纳米材料的制备方法，包括以下步骤：(1)分别用蒸馏水溶解Ca(NO₃)₂·4H₂O、La(NO₃)₃·6H₂O、Fe₂(SO₄)₃·9H₂O和Ni(NO₃)₃·6H₂O，分别配制成Ca(NO₃)₂、La(NO₃)₃、Fe₂(SO₄)₃和Ni(NO₃)₃浓度为0.2～0.5mol·L^‑1的溶液；(2)根据Ca_xLa_1‑xNi_0.5Fe_0.5O₃材料中金属元素化学计量比，取一定量的上述步骤(1)所得Ca(NO₃)₂、La(NO₃)₃、Fe₂(SO₄)₃和Ni(NO₃)₃溶液，混合，超声分散10～15min，得到混合溶液A；(3)将浓度为0.15～0.40mol·L^‑1的KOH溶液和浓度为0.10～0.20mol·L^‑1的K₂CO₃溶液按体积比为1～2：1混合，得到溶液B；(4)将溶液B逐滴加入溶液A中，搅拌均匀，超声分散30～60min，至溶液的pH值为10～11，接着离心分离3～5min，收集沉淀，采用蒸馏水洗涤沉淀，直至洗涤至中性后抽滤，接着用乙醇溶解滤饼，继续超声分散10～20min后，再进行离心分离3～5min，如此反复3～5次，得到沉淀样品C；(5)将沉淀样品C置于烘箱中，于100～110℃条件下烘干12～24h，接着将烘干的样品充分研磨成粉状物，即得Ca_xLa_1‑xNi_0.5Fe_0.5O₃前驱体D，所述x＝0.1～0.4；(6)将前驱体D与NaNO₃和LiNO₃的混合盐按照摩尔比1：2～6混合，然后球磨10～16h，得到混合物E；(7)将混合物E置于电炉中，以5～10℃·min^‑1的升温速率加热至450～500℃，保温1.0～3.0h后，再以3～6℃·min^‑1的升温速率继续加热至600～700℃，保温2.0～4.0h后，自然降温冷却至室温，得到固体材料F；(8)将固体材料F用蒸馏水洗涤6～10次，直至将熔盐全部去除，接着再用乙醇洗涤3～5次后，置于烘箱中于75～80℃下干燥3～6h，即得产品纳米Ca_xLa_1‑xNi_0.5Fe_0.5O₃材料。