[发明专利]一种阿魏内酯及其提取纯化的方法在审
| 申请号： | 201510007764.8 | 申请日： | 2015-01-08 |
| 公开（公告）号： | CN105820146A | 公开（公告）日： | 2016-08-03 |
| 发明（设计）人： | 于航;胡跃;施法 | 申请（专利权）人： | 辽宁医联新药研究所 |
| 主分类号： | C07D311/16 | 分类号： | C07D311/16;C07D493/08;A61P31/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 110004*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种阿魏内酯的提取精制方法。通过研究发现，提取精制工艺为阿魏根茎粉末置于容器中，采用提取方法得到提取液，抽滤后浓缩滤液，浓缩液依次用石油醚（沸点30-60℃）、乙酸乙酯、正丁醇等倍量分别萃取3次,每层萃取液合并浓缩制成浸膏。将所得的乙酸乙酯层浸膏经硅胶柱色谱分离，用石油醚-丙酮溶剂系统进行洗脱，体积比为100:11的溶剂系统洗脱得馏分，合并后再经硅胶柱色谱分离，氯仿/丙酮系统进行梯度洗脱，得到阿魏内酯混合物。阿魏内酯粗品用适量甲醇溶解，用开口的ODS反相柱以甲醇：水（60:40）洗脱溶液以30ml/h流速洗脱，所得馏分合并挥干后，用甲醇溶解，经凝胶柱除色素后，即得阿魏内酯。此方法操作简便，仪器设备简单，且所用溶剂污染小、生产成本较低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 阿魏 内酯 及其 提取 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种阿魏内酯的提取和精制工艺，其包括如下步骤（1）提取工序、（2）分离工序和（3）精制工序，即制得成品，其中：（1）提取工序：将阿魏根茎粉末置于容器中，采用提取方法得到提取液，抽滤后浓缩滤液，浓缩液依次用石油醚（沸点30‑60℃）、乙酸乙酯、正丁醇等倍量分别萃取3次,每层萃取液合并浓缩制成浸膏；（2）分离工序：将所得的乙酸乙酯层浸膏经硅胶柱色谱分离，用石油醚‑丙酮溶剂系统进行洗脱，体积比为100:11的溶剂系统洗脱得馏分，合并后再经硅胶柱色谱分离，氯仿/丙酮系统进行梯度洗脱，得到阿魏内酯混合物；（3）精制工序：阿魏内酯粗品用适量甲醇溶解，用开口的ODS反相柱以甲醇：水（60:40）洗脱溶液以30ml/h 流速洗脱，所得馏分合并挥干后，用甲醇溶解，经凝胶柱除色素后，即得阿魏内酯。
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