[发明专利]一种结晶聚合物相变过程的原位检测方法

摘要

本发明涉及一种结晶聚合物相变过程的原位检测方法，所述方法采用的装置包括两个组成部分，分别为加热装置和原位测试装置。所述加热装置包括程序控温热台1和特殊设计的金属容器2，在所述金属容器2距离底部4mm处的器壁上等间距开设有一系列圆孔3。所述原位测试装置包括所述金属容器2、水槽4、热电偶5、固定装置6及温度数显仪7。所述水槽4右上方设有进水口8，左下方设有出水口9。所述热电偶5与所述温度数显仪7之间设置有连接所述热电偶5和所述温度数显仪7的补偿导线10。所述固定装置6位于所述水槽4的正上方。本发明特别适用于结晶聚合物非等温非等速相变行为的原位测试，具有装置简单、检测结果准确、成本低、检测步骤快捷等优点。

主权项

一种结晶聚合物相变过程的原位检测方法，其特征在于：所述方法采用的装置包括两个组成部分，分别为加热装置和原位测试装置；所述加热装置包括程序控温热台(1)和特殊设计的金属容器(2)；所述原位测试装置包括金属容器(2)，水槽(4)，T型热电偶(5)，固定装置(6)及温度数显仪(7)；所述水槽(4)右上方设有进水口(8)，左下方设有出水口(9)，所述热电偶(5)与所述温度数显仪(7)之间设置有连接所述热电偶(5)和所述温度数显仪(7)的补偿导线(10)；所述固定装置(6)位于所述水槽(4)正上方；所述金属容器(2)为半径为20mm，高为10mm的圆柱形不锈钢容器，所述金属容器(2)器壁上等间距开设有一系列圆孔(3)；所述系列圆孔(3)位于距离所述金属容器(2)底部4mm处的器壁上；所述圆孔(3)半径为0.5～1.0mm，共20～35个；所述水槽(4)的进水口(8)和出水口(9)的水流速度需保持一致；所述温度数显仪(7)为所述热电偶(5)的专用温度数显仪；连接所述热电偶(5)与所述温度数显仪(7)的补偿导线(10)为所述热电偶(5)的专用补偿导线；采用所述装置的检测方法包括如下步骤：1)打开程序控温热台(1)，设置加热温度为190～230℃；2)待程序控温热台(1)温度达到预设温度，将金属容器(2)放置于程序控温热台(1)上预热5min；3)将约1g结晶聚合物逐渐放入金属容器(2)底部，待聚合物完全熔融为熔体，再保温15min；4)将金属容器(2)取下，将T型热电偶(5)插入熔体中心约厚度的一半，将金属容器(2)放入含有冷却水的水槽(4)中，用固定装置(6)将T型热电偶(5)固定在金属容器(2)中的熔体内，测试结束温度应与室温20℃相同；5)用连接T型热电偶的温度数显仪(7)采集上述第(4)步骤整个降温过程中不同时刻的温度值；6)对上述步骤采集的温度值与时间值数据绘制温度‑时间变化曲线，在该变化曲线上根据温度随时间变化的特征点确定结晶聚合物相变温度范围。