[发明专利]一种石墨烯聚合物包覆铌掺杂钴铝酸锂复合正极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种石墨烯聚合物包覆铌掺杂钴铝酸锂复合正极材料的制备方法，包括如下步骤（1）制备铌掺杂钴铝酸锂材料；（2）石墨烯聚合物材料；（3）石墨烯聚合物材料包覆铌掺杂钴铝酸锂材料。本发明制备的锂离子电池用复合正极材料，掺杂铌改性以提高其离子扩散性能并采用钴铝材料复合以提升材料的比容量，同时采用导电性能及机械性能优异的石墨烯聚合物对钴铝材料进行包覆，使得该正极材料具有较高比容量、电化学循环稳定性以及机械稳定性。因此该复合材料在用于锂离子电池时，具有较高的容量和较长的使用寿命。

主权项

一种石墨烯聚合物包覆铌掺杂钴铝酸锂复合正极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）制备铌掺杂钴铝酸锂材料按化学式LiNbaCobAl1‑a‑bO2，其中a为0.02‑0.03，b为0.35‑0.45，称取乙酸锂、氯化钴、硝酸铌和硫酸铝作为原料，将上述乙酸锂、氯化钴、硝酸铌和硫酸铝溶于去离子水中，配置成阳离子总浓度为2‑3mol/L的溶液，然后加入固体含量为45‑50wt%的络合剂聚丁烯酸，其中所述聚丁烯酸的相对分子量为1000‑1200，其对应的单体含量与所述阳离子的摩尔比为1:1‑2，混合均匀后，在温度为50‑60℃的恒温水浴中机械搅拌3‑5h，得到溶胶；将上述溶胶置于65‑75℃恒温水浴中， 蒸发浓缩得到固体湿凝胶，取出后置于烘箱内，以120‑125℃的温度烘干后，在球磨机中以350‑400r/min的速度球磨4‑6h后，得到干凝胶粉末；将上述干凝胶粉末置于管式炉中进行烧结，升温速率为5‑10℃/min，升温至300‑400℃后保温1‑2h，然后继续以10‑15℃/min的升温速率升温至700‑900℃后保温3‑5h，自然冷却至室温后得铌掺杂钴铝酸锂材料；（2）石墨烯聚合物材料以磷酸氢二钠和氯化铁为电解质，配置成电解液，其中的磷酸氢二钠浓度为0.15‑0.2mol/L，氯化铁浓度为0.01‑0.015mol/L；在上述的磷酸氢二钠和氯化铁混合电解液中，加入浓度为0.2 ‑0.4mol/L噻吩单体，经搅拌均匀，然后加入石墨烯粉末，在超声波作用下，形成均匀分散的混合溶液，其中噻吩单体与石墨烯粉末的质量百分比为80%‑70%：20%‑30%；采用恒压法聚合，聚合电压为1‑1.5V，在导电基底上聚合得到噻吩/石墨烯复合材料，将所得材料分别用乙醇、蒸馏水洗涤后晾干，得到石墨烯聚合物材料；（3）石墨烯聚合物材料包覆铌掺杂钴铝酸锂材料将上述铌掺杂钴铝酸锂材料与上述石墨烯聚合物材料按重量比100∶2‑5的比例混合，将混合料在行星球磨机中以转速400‑450r/min球磨4‑6h， 将球磨后的物质干燥后，在高纯氮气流中进行热处理烧结，以5‑10℃/min速率升温，在温度750‑800℃恒温烧结8‑10h，以10‑15℃/min降温，得到最终产品。