[发明专利]3,4,5‑三苯基吡唑的合成方法有效
申请号: | 201510016662.2 | 申请日: | 2015-01-14 |
公开(公告)号: | CN104513203B | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
发明(设计)人: | 景崤壁;陆海龙;王磊;谭晓东;袁丹丹;沈明 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
主分类号: | C07D231/12 | 分类号: | C07D231/12 |
代理公司: | 南京钟山专利代理有限公司32252 | 代理人: | 戴朝荣 |
地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供一种合成3,4,5‑三苯基吡唑的新方法。先将摩尔比为1︰2︰2的反应原料1,2‑二苯基丙烯腈、碳酸钾、苯甲醛对甲苯磺酰肼基腙加入DMF中,搅拌均匀后加热到95~105℃并保温反应液至反应结束,将混合物倒入一定量水中后用乙酸乙酯萃取,有机相蒸除溶剂后残余物经薄层层析分离得到3,4,5‑三苯基吡唑。本发明的方法操作简单,具有较高的实用价值。 | ||
搜索关键词: | 苯基 吡唑 合成 方法 | ||
【主权项】:
3,4,5‑ 三苯基吡唑的合成方法,其特征在于:首先将摩尔比为1 ︰ 2 ︰ 2 的反应原料1,2‑ 二苯基丙烯腈、碳酸钾、苯甲醛对甲苯磺酰肼基腙加入DMF 中,搅拌均匀后加热到95 ~ 105℃并将反应液进行保温反应直至反应结束,将混合物倒入一定量水中后用乙酸乙酯萃取,将萃取所得有机相蒸除溶剂后,残余物经薄层层析分离得到3,4,5‑ 三苯基吡唑;所述1,2‑ 二苯基丙烯腈和DMF 的投料比为1mol ︰ 5L;所述保温反应的时间为2 ~ 3 小时;将混合物倒入一定量水中时,DMF 和所述水的体积比为1 ︰ 10;所述薄层层析以环己烷和乙酸乙酯混合溶液作为洗脱剂,混合溶液中环己烷和乙酸乙酯的体积比为4 ~6 ︰ 1。
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