[发明专利]3,4,5‑三苯基吡唑的合成方法有效

专利信息
申请号: 201510016662.2 申请日: 2015-01-14
公开(公告)号: CN104513203B 公开(公告)日: 2017-06-20
发明(设计)人: 景崤壁;陆海龙;王磊;谭晓东;袁丹丹;沈明 申请(专利权)人: 扬州大学
主分类号: C07D231/12 分类号: C07D231/12
代理公司: 南京钟山专利代理有限公司32252 代理人: 戴朝荣
地址: 225009 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明提供一种合成3,4,5‑三苯基吡唑的新方法。先将摩尔比为1︰2︰2的反应原料1,2‑二苯基丙烯腈、碳酸钾、苯甲醛对甲苯磺酰肼基腙加入DMF中,搅拌均匀后加热到95~105℃并保温反应液至反应结束,将混合物倒入一定量水中后用乙酸乙酯萃取,有机相蒸除溶剂后残余物经薄层层析分离得到3,4,5‑三苯基吡唑。本发明的方法操作简单,具有较高的实用价值。
搜索关键词: 苯基 吡唑 合成 方法
【主权项】:
3,4,5‑ 三苯基吡唑的合成方法,其特征在于:首先将摩尔比为1 ︰ 2 ︰ 2 的反应原料1,2‑ 二苯基丙烯腈、碳酸钾、苯甲醛对甲苯磺酰肼基腙加入DMF 中,搅拌均匀后加热到95 ~ 105℃并将反应液进行保温反应直至反应结束,将混合物倒入一定量水中后用乙酸乙酯萃取,将萃取所得有机相蒸除溶剂后,残余物经薄层层析分离得到3,4,5‑ 三苯基吡唑;所述1,2‑ 二苯基丙烯腈和DMF 的投料比为1mol ︰ 5L;所述保温反应的时间为2 ~ 3 小时;将混合物倒入一定量水中时,DMF 和所述水的体积比为1 ︰ 10;所述薄层层析以环己烷和乙酸乙酯混合溶液作为洗脱剂,混合溶液中环己烷和乙酸乙酯的体积比为4 ~6 ︰ 1。
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