[发明专利]利用氧化石墨烯和纳米二氧化硅制备强亲水PET膜的方法

摘要

本发明公开了一种利用氧化石墨烯和纳米二氧化硅制备强亲水PET膜的方法。步骤如下：(1)采用苯酚和1，1，2，2‑四氯乙烷共混溶液，加入PET颗粒，溶解得到PET铸膜液；(2)向PET铸膜液中添加利用改进Humers制得的氧化石墨烯，搅拌均匀得到共混液，将所得共混液放于真空烘箱中，直至溶剂挥发完全；(3)将所得的共混膜浸泡在氨基化改性纳米二氧化硅溶液中12h，然后用去离子水冲洗表面未附着的改性纳米二氧化硅，得到本发明的强亲水PET膜。本发明制备的PET膜，氧化石墨烯在PET膜中平均粒径可达到1.5um，具有良好的亲水性，具有很大的应用潜力。 1

主权项

1.利用氧化石墨烯和纳米二氧化硅制备强亲水PET膜的方法，其特征在于：所述方法的步骤如下：

(1)采用苯酚和1，1，2，2‑四氯乙烷共混溶液，加入PET颗粒，溶解得到PET铸膜液；

(2)向PET铸膜液中添加利用改进Hummers制得的氧化石墨烯，搅拌均匀得到共混液，将所得共混液放于真空烘箱中，直至溶剂挥发完全；

(3)将所得的共混膜浸泡在氨基化改性纳米二氧化硅溶液中12h，然后用去离子水冲洗表面未附着的改性纳米二氧化硅，得到所述强亲水PET膜。

2.如权利要求1所述的利用氧化石墨烯和纳米二氧化硅制备强亲水PET膜的方法，其特征在于：步骤(1)的具体步骤如下：将1，1，2，2‑四氯乙烷中与苯酚共混，1，1，2，2‑四氯乙烷与苯酚的体积重量比为10∶15.86mL/g，向共混液中加入PET颗粒，PET颗粒与苯酚的重量比为0.4∶15.86，超声40min，升温至130℃，直至PET颗粒溶解，得到PET铸膜液。

3.如权利要求1所述的利用氧化石墨烯和纳米二氧化硅制备强亲水PET膜的方法，其特征在于：步骤(2)中，利用改进Hummers制得氧化石墨烯的具体步骤如下：

取13mL 98wt％的H₂SO₄，1g K₂S₂O₈，1g P₂O₅置于圆底烧瓶中，加热至80℃后加入2.00g石墨粉，恒温10h，自然冷却至室温，然后加入26mL去离子水稀释，抽滤，洗涤直至中性，室温下自然干燥，量取46mL98wt％的H₂SO₄置于250mL锥形瓶中，将锥形瓶放入低于4℃冰浴中，然后加入1.00g预氧化石墨粉和1.00gNaNO₃，开启超声1h，然后每隔10min加入1.00g KMnO₄，共加入6.00g，关闭超声并开始搅拌，温度控制在4℃，继续搅拌1h，然后将锥形瓶放入超声仪中，温度控制在38℃，超声1.5h，将所得溶液置于95℃水浴中，保持低速搅拌，然后滴加200mL去离子水，继续反应20min，然后将溶液置于室温下，向溶液中滴加30wt％的H₂O₂直至溶液变为亮黄色，趁热过滤，用10wt％的HCl冲洗滤饼直至无SO₄^2‑，然后将固体用去离子水冲洗，溶解，用2500r/min转速离心10min，然后去掉上层溶液，加入去离子水，继续离心，直至上层清液pH为6‑7，然后将所得离心固体45℃下烘干，将所得片状固体140℃烘烤0.5h，研磨固体成粉末。

4.如权利要求2所述的利用氧化石墨烯和纳米二氧化硅制备强亲水PET膜的方法，其特征在于：步骤(2)中的具体步骤如下：向PET铸膜液中添加利用改进Hummers制得的氧化石墨烯，氧化石墨烯与苯酚的重量比为0.016∶15.86，搅拌均匀的到共混液，将所得共混液置于90℃真空烘箱中，至溶剂完全挥发。

5.如权利要求1所述的利用氧化石墨烯和纳米二氧化硅制备强亲水PET膜的方法，其特征在于：步骤(3)中，氨基化改性纳米二氧化硅溶液的制备方法如下：取纳米SiO₂6.00g放入烧杯中，加入30mL去离子水，然后超声30min，然后大力搅拌下加入新制备的3‑氨丙基三甲氧基硅烷溶液，3‑氨丙基三甲氧基硅烷溶液是称取2.10g 3‑氨丙基三甲氧基硅烷加入24mL的去离子水制备而成，然后用盐酸调至溶液pH＝5，在恒温为70℃下搅拌24h，在4℃下在去离子水中透析48h，将所得溶液4℃下保存。

6.如权利要求1所述的利用氧化石墨烯和纳米二氧化硅制备强亲水PET膜的方法，其特征在于：步骤(3)中，氨基化改性纳米二氧化硅溶液的浓度是0.5mol/L。