[发明专利]一种由高软化点聚碳硅烷制备碳化硅纤维的方法

摘要

一种由高软化点聚碳硅烷制备碳化硅纤维的方法，包括以下步骤：（1）将低分子量聚碳硅烷与含有乙烯基的有机硅烷或硅氮烷化合物混合，通过硅氢加成催化热聚合反应或将纺丝级聚碳硅烷沉淀分级，得高软化点聚碳硅烷；（2）将高软化点聚碳硅烷进行熔融纺丝，得连续聚碳硅烷纤维；（3）将连续聚碳硅烷纤维置于非氧活性气氛中进行不熔化处理，得聚碳硅烷不熔化纤维；（4）将聚碳硅烷不熔化纤维进行高温烧成或热解脱碳后再高温烧成，得低氧含量或近化学计量比碳化硅纤维。本发明方法工艺简单，投资小、制造成本低，适于工业化批量制备；所得低氧含量碳化硅纤维氧含量≤1.2wt%，近化学计量比碳化硅纤维C/Si为1～1.07，力学性能优良。

主权项

一种由高软化点聚碳硅烷制备碳化硅纤维的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将低分子量聚碳硅烷与含有双键‑C=C‑基团的有机硅烷化合物以质量比1:0.12～0.16混合后，置于反应容器中，加入Si‑H加成反应催化剂，用氮气置换空气后，预充压力8～12MPa，先加热到75～85℃反应0.8～1.2h，再按45～55℃/h的速度加热至340～360℃，保温1～3h，反应结束后冷却至室温，得粗产物，在氮气保护下减压蒸馏至170～190℃，冷却至室温后得高软化点聚碳硅烷；或将低分子量聚碳硅烷与含有双键‑C=C‑基团的有机硅氮烷化合物以质量比1:0.16～0.20混合后，置于反应容器中，加入Si‑H加成反应催化剂，用氮气置换空气后，在常压下边搅拌边加热至150～180℃反应3.5～4.5h，同时蒸馏出二甲苯，再按45～55℃/h的速度加热至340～360℃，保温1～3h，反应结束后冷却至室温得高软化点聚碳硅烷；其中，所述低分子量聚碳硅烷的软化点为180～220℃，数均分子量为1400～1600；（2）将步骤（1）所得高软化点聚碳硅烷置于熔融纺丝装置的纺丝筒中，在氮气保护下升温加热至440～470℃，待其熔融为均匀熔体并脱除残余气泡后，在380～400℃，0.1～0.6MPa压力下，以350～500m/min的速度进行熔融纺丝，经过集束、收丝，得直径为10～14μm的连续聚碳硅烷纤维；（3）将步骤（2）所得连续聚碳硅烷纤维置于不熔化处理装置中用氮气置换空气后，通入非氧烯烃或炔烃类有机化合物作为活性气氛，先升温至90～110℃，再以10～30℃/min的速度加热至300～350℃，保温1.5～4h后，冷却至室温，得聚碳硅烷不熔化纤维；（4）将步骤（3）所得聚碳硅烷不熔化纤维置于高温炉中，在氮气保护下，以100～200℃/h的速度升温至1400～1600℃，保温处理0.8～2h，得低氧含量碳化硅纤维。