[发明专利]一种利用橙皮苷合成圣草次苷的方法有效
申请号: | 201510019836.0 | 申请日: | 2015-01-14 |
公开(公告)号: | CN104610400B | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
发明(设计)人: | 牟成太;江波;周传武;肖光明;陈琼;冯远志;牟成坤 | 申请(专利权)人: | 绵阳迪澳药业有限公司 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 621600 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种利用橙皮苷合成圣草次苷的方法,其包括(1)将橙皮苷加入到由碱性溶剂和卤化物催化剂组成的混合溶液中进行反应;(2)回收碱性溶剂,然后在回收碱性溶剂后的溶液中加入酸性硫化物或酸性卤化物水溶液加热搅拌、水解;(3)过滤水解后的溶液,采用脱色树脂将滤液进行脱色,得到脱色液;(4)层析分离脱色液,并采用乙醇洗脱;(5)将洗脱液浓缩;(6)采用乙醇溶解、精制浓缩后的洗脱液,并过滤;(7)将滤液中的乙醇回收,得到膏状物,然后干燥,得到圣草次苷含量为80%~98%的成品。本发明利用橙皮苷为原料,合成出了圣草次苷,其不仅简化了工序、降低了成本,而且产量和质量均有保证,大幅满足了市场的需求。 | ||
搜索关键词: | 一种 利用 橙皮 合成 圣草次苷 方法 | ||
【主权项】:
一种利用橙皮苷合成圣草次苷的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将90~110kg的橙皮苷加入到由300~1000L的碱性溶剂和0.3~1kg的卤化物催化剂组成的混合溶液中,并于60~120℃条件下反应15~24h,其中,碱性溶剂用于溶解橙皮苷;(2)待橙皮苷与混合溶液反应完毕后,将其中不参与反应的碱性溶剂全部回收,然后在回收碱性溶剂后的溶液中加入200~500L的酸性硫化物或酸性卤化物水溶液,并于80~100℃条件下搅拌、水解;(3)过滤水解后的溶液,得到滤液,然后采用脱色树脂将滤液进行脱色,得到澄清、透明的脱色液;(4)用硅胶层析柱分离脱色液,并采用乙醇洗脱,得到含有圣草次苷溶液份的洗脱液;(5)将洗脱液浓缩,使其中的圣草次苷溶液份浓缩至含有45%~50%的干品;(6)采用80~95%的乙醇溶解、精制浓缩后的洗脱液,并过滤;(7)将滤液中的乙醇回收,得到膏状物,然后干燥,得到圣草次苷含量为80%~98%的成品。
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