[发明专利]邻茴香醛的制备方法

摘要

邻茴香醛的制备方法，向容器内加入甲苯、水杨醛及正丁胺，搅拌并在氩气保护下油浴加热回流5h，冷却后除去溶剂，用乙醇重结晶法得到水杨醛缩正丁胺亚胺；向容器内加入DMSO、水杨醛缩正丁胺亚胺、碳酸二甲酯及KOH，在氩气并搅拌条件下加热至85℃，恒温反应24h；将反应液冷却至室温，过滤除去KOH；滤液中加入HCl和乙酸乙酯，充分震荡，分出有机层，水层用乙酸乙酯萃取，合并有机相，饱和氯化钠溶液洗涤后，干燥、蒸发除去有机溶剂，以乙酸乙酯和石油醚混合溶剂作洗脱剂，通过改变溶剂的极性梯度，柱层析得无色晶体邻茴香醛。本发明工艺步骤简便，条件温和，好控制，操作安全，易工业化生产，收率高，生产成本低。

主权项

一种邻茴香醛的制备方法，其特征在于：步骤如下：a)、向容器内加入甲苯、水杨醛及正丁胺，加入磁搅拌子，装上分水器，在氩气保护并搅拌下，油浴加热回流5 h，反应毕，冷却反应液，旋转蒸发除去溶剂，用乙醇重结晶法得到水杨醛缩正丁胺亚胺；所述的水杨醛与正丁胺的摩尔比为1︰1，甲苯的用量为10.0 mL/0.016 mol正丁胺；b)、向容器内加入DMSO、水杨醛缩正丁胺亚胺、碳酸二甲酯及KOH，加入磁搅拌子，氩气保护并搅拌下加热至85 ℃，恒温反应24 h；所述的水杨醛缩正丁胺亚胺、碳酸二甲酯及KOH的摩尔比为1︰1︰1，DMSO的用量为15.0 mL/0.015 mol水杨醛缩正丁胺亚胺；反应结束后，将反应液冷却至室温，过滤除去KOH；滤液中加入HCl和乙酸乙酯，充分震荡，分出有机层，水层用乙酸乙酯萃取，合并有机相，饱和氯化钠溶液洗涤后，用无水硫酸钠干燥，旋转蒸发除去有机溶剂，粗产物以乙酸乙酯和石油醚混合溶剂作洗脱剂，通过改变溶剂的极性梯度，柱层析得无色晶体邻茴香醛；所述的HCl 的浓度为2 mol·L^‑1，用量为10 mL/0.015 mol水杨醛缩正丁胺亚胺；所述的乙酸乙酯的用量为10 mL/0.015 mol水杨醛缩正丁胺亚胺；合成路线如下：。