[发明专利]一种四氯虫酰胺残留量的LC-MS/MS测定方法

摘要

本发明公开了一种四氯虫酰胺残留量的LC-MS/MS测定方法，该方法主要用于测定粮谷、动物源性食品等复杂基质食品农产品中残留的四氯虫酰胺含量的方法。用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的四氯虫酰胺，C18/PSA固相萃取柱净化后，液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）检测，采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线，外标法定量。本方法平均回收率为84.9%～93.6%，平均相对标准偏差（RSD）为4.1%～6.5%，检出限低于0.69μg/kg，具有操作简便、快速、去杂效果好、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点。能满足0.01mg/kg残留限量的“一律标准”技术要求，为保障我国人民食品安全、对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。

主权项

一种四氯虫酰胺残留量的LC?MS/MS测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)提取称取混匀样品于具塞离心管中，加适量水后，加入乙腈或含1％乙酸的乙腈溶液均质或振荡超声提取后，加入氯化钠或乙酸钠中的一种和无水硫酸镁，剧烈涡旋1min后离心；(2)净化移取一定体积样品提取液，浓缩至1mL左右，经C18/PSA固相萃取柱净化，乙腈洗脱，收集洗脱液，用乙腈定容，取定容液过膜后，待液相色谱串联质谱(LC?MS/MS)检测；(3)标准工作溶液的配制将不含四氯虫酰胺的同种类基质空白样品按上述步骤(1)、(2)处理，得样品提取净化液，用空白提取净化液配制成至少3个浓度的四氯虫酰胺系列标准工作液；(4)测定和结果计算LC?MS/MS的液相色谱分析条件为：填料为C18的色谱柱，柱温为30℃；进样体积为5μL；流动相为：含5mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈，梯度洗脱；梯度洗脱程序为：时间(min)5mmol/L乙酸铵的水溶液(％)乙腈(％)070?982?300.570?982?302.02?1090?985.02?1090?985.270?982?308.070?982?30质谱条件为：电喷雾质谱检测；电喷雾电压为?3500至?4500V；雾化气压力为275.9kPa；干燥气为氮气；干燥气温度为350℃；干燥气流速为10.0L/min；多反应监测(MRM)负离子扫描模式；四氯虫酰胺的母离子为535.3～536.3，子离子分别为499.2～502.2和201.4～202.4；将步骤(3)中的各浓度梯度的标准工作液进行LC?MS/MS测定，以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到基质标准工作曲线；在相同条件下将步骤(2)中净化后的样品液注入LC?MS/MS进行测定，测得样品液中四氯虫酰胺的色谱峰面积，代入基质标准工作曲线，得到样品液中四氯虫酰胺含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中四氯虫酰胺残留量。