[发明专利]一种1‑丙烯基‑1,3‑磺酸内酯的制备方法有效
| 申请号： | 201510026243.7 | 申请日： | 2015-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN104610221B | 公开（公告）日： | 2016-11-30 |
| 发明（设计）人： | 杨德飞;赵峰;王舒霖;赵青山;崔新林;熊章宏 | 申请（专利权）人： | 烟台海川化学制品有限公司 |
| 主分类号： | C07D327/04 | 分类号： | C07D327/04 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人： | 杨立 |
| 地址： | 264006 山东省烟台市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及1‑丙烯基‑1，3‑磺酸内酯的制备方法，包括以下步骤：向亚硫酸氢盐的水溶液中，加入丙炔醇、经过预处理的阴离子交换树脂，通入空气，加热搅拌，保温反应，得到混合液；将得到的混合液降温过滤，得到滤液和滤饼；将所述滤饼填装层析柱中，用质子酸淋洗，收集淋洗液，进行蒸馏，得到褐色粘稠液体；将得到的褐色粘稠液体降至室温、减压脱水，得到1‑丙烯基‑1，3‑磺酸内酯。本发明采用了离子交换的方法简化了操作过程，同时提高了反应收率，降低了原料成本，为规模化工业生产提供了可能。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丙烯 内酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种1‑丙烯基‑1,3‑磺酸内酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)向亚硫酸氢盐的水溶液中，加入丙炔醇、经过预处理的阴离子交换树脂，所述阴离子交换树脂型号为201×7和D201中任一种，通入空气，加热搅拌，保持温度进行反应，得到混合液；所述亚硫酸氢盐与经过预处理的阴离子交换树脂的质量比为1:4至1:6；所述阴离子交换树脂的预处理方法为：水洗所述阴离子交换树脂至水相无色澄清，用水浸泡24h，再用质量分数2％的盐酸溶液浸泡2h，水洗至pH＝4，用质量分数5％的氢氧化钠溶液浸泡2h，水洗至pH为8‑9；2)将步骤1)得到的混合液降温后过滤，得到滤液和滤饼；将所述滤饼填装于层析柱中，用质子酸淋洗，收集淋洗液，进行蒸馏，得到褐色粘稠液体；3)将步骤2)中得到的褐色粘稠液体降至室温，减压脱水，得到1‑丙烯基‑1,3‑磺酸内酯。
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