[发明专利]化合物钠钾钡硼氧和钠钾钡硼氧光学晶体及制备方法和用途

摘要

本发明涉及一种化合物钠钾钡硼氧和钠钾钡硼氧光学晶体及制备方法和用途，化合物钠钾钡硼氧的化学式为Na2K2Ba(B9O15)2，分子量为936.10，属于单斜晶系，空间群为P21/c，晶胞参数为a=8.493(8)Å，b=8.540(9)Å，c=17.102(16)Å，β=90.453(11)°，V=1240(2)Å3，Z=2。采用固相反应法获得钠钾钡硼氧化合物，再将该化合物采用高温熔液法生长晶体，即可得到钠钾钡硼氧光学晶体。其透光波段在320nm至2600nm之间，该晶体机械硬度适中，易于切割、抛光加工和保存，不溶于水，不潮解，在空气中稳定，适用于制作探测器、飞行器、头罩、整流罩中的窗口材料，显微镜和望远镜中的透镜或潜望镜、双目望远镜、光谱仪等仪器中改变光的进行方向的棱镜等光学器件。

主权项

1.一种钠钾钡硼氧光学晶体的制备方法，其特征在于该晶体的化学式为Na2K2Ba(B9O15)2，分子量为936.10，属于单斜晶系，空间群为P21/c，晶胞参数为a = 8.493(8) Å，b = 8.540(9) Å，c = 17.102(16) Å，β= 90.453(11) °，V= 1240(2) Å3，Z=2，采用固相反应法合成化合物，采用高温溶液生长晶体，具体操作按下列步骤进行：a、采用固相反应法，按摩尔比Na:K:Ba:B = 2:2:1:18称取原料放入研钵中，研磨均匀后放入刚玉坩埚，将刚玉坩埚置于马弗炉中，缓慢升温至400℃，恒温12小时，冷却后取出坩埚，将样品研磨均匀，再置于坩埚中，将马弗炉升温至720℃，恒温48小时后将样品取出，放入研钵中仔细研磨得到钠钾钡硼氧化合物单相多晶粉末，再对该多晶粉末进行X射线分析，所得X射线谱图与Na2K2Ba(B9O15)2单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；b、将步骤a制备的钠钾钡硼氧化合物单相多晶粉末与助熔剂按摩尔比1:1‑5均匀混合，装入铂金坩埚中，以1‑80℃/h的升温速率加热至温度750‑880℃，恒温6‑100小时，得到混合熔液，其中助熔剂为PbO、PbO‑Na2O、PbO‑K2O、PbO‑Na2O‑K2O、PbO‑K2O‑BaO或PbO‑Na2O‑K2O‑BaO；或按摩尔比Na:K:Ba:B = 2:2:1:18直接称取原料，与助熔剂混合均匀，以1‑80℃/h的升温速率加热至温度750‑880℃，恒温6‑100小时，得到混合熔液，其中助熔剂为PbO、PbO‑Na2O、PbO‑K2O、PbO‑Na2O‑K2O、PbO‑K2O‑BaO或PbO‑Na2O‑K2O‑BaO；c、将步骤b得到的混合熔液降温至680℃‑810℃，将籽晶杆伸入液面以下，以0.5‑5℃/h的速率缓慢降温5‑120℃，将籽晶杆提出液面，籽晶杆上会有聚集物，再以1‑80℃/h的速率降至室温，获得钠钾钡硼氧籽晶；d、将步骤b的混合熔液降温至670‑800℃，将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先将籽晶预热5‑60分钟，然后将籽晶下至接触混合熔液液面或混合熔液中进行回熔，恒温5‑60分钟，快速降至温度660‑790℃；e、再以0.1‑3℃/天的速率缓慢降温，以0‑100rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔液表面，并以1‑80℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可得到钠钾钡硼氧光学晶体。