[发明专利]一种以粉煤灰为原料研制固态聚合氯化铝絮凝剂的方法

摘要

本发明公开了一种以粉煤灰为原料研制固态聚合氯化铝絮凝剂的方法，这种方法以粉煤灰为原料，通过中间产物无定形氢氧化铝研制固态高效絮凝剂聚合氯化铝[Al13(OH)24(H2O)24Cl15·13H2O](简计为P‑Al13)结晶。本发明将碳酸钠与粉煤灰在高温固相反应的熟料经酸浸所得含铝溶液，与氢氧化钠反应制得无定形氢氧化铝中间产物，再在70℃以上和常压条件下与盐酸发生水解‑聚合反应达到一定碱化度，低温自然结晶析出P‑Al13产物，剩余母液与酸浸液合并循环再利用，实现零排放。所得固体产物符合国家标准(GB15892‑2009)优等品规格。本发明是一种铝离子损失率低、P‑Al13转化率高的方法。经絮凝试验表明本发明的产物P‑Al13絮凝效果明显优于Keggin‑Al13([AlO4Al12(OH)24(H2O)12]7+)。

主权项

一种以粉煤灰为原料研制固态聚合氯化铝絮凝剂的方法，其特征在于，以粉煤灰为原料，通过中间产物无定形氢氧化铝研制Al13(OH)24(H2O)24Cl15·13H2O，简计为P‑Al13，包括以下五个步骤：①高温固相反应：将粉煤灰与碳酸钠按0.8～2.0∶1的质量比研细混匀，在马弗炉中750～950℃下焙烧反应30～150min，熟料冷却至室温后充分研磨备用；②酸浸反应：在上述熟料中，加入3～12mol/L的盐酸，每克熟料对应加4～20mL体积的盐酸，经充分搅拌后，室温静置5～30min后过滤得到酸浸液；③无定形氢氧化铝的制备反应：在室温至70℃条件下，滴加浓度大于4mol/L的氢氧化钠溶液至酸浸液中，调至pH＝5～6.5，得到沉淀即为无定形氢氧化铝，产物经过滤洗涤烘干后研细备用；④P‑Al13的制备反应：将无定形氢氧化铝在回流条件下与8～12mol/L盐酸反应，反应温度在70～120℃，常压条件下发生水解‑聚合反应2～3小时，得到储备液，使其碱化度，即羟铝比为0.4～1.5，趁热过滤后滤液移入结晶设备，于室温～50℃下蒸发结晶，待析出Al13(OH)24(H2O)24Cl15·13H2O晶体或粉末后分离，固体产物经洗涤，室温～50℃下烘干产物，制得固态高效絮凝剂Al13(OH)24(H2O)24Cl15·13H2O，滤液可循环利用；⑤母液循环：将P‑Al13的制备反应所得的母液全部并入酸浸反应所得的酸浸液中循环利用。