[发明专利]一种高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉的制备方法及应用有效
申请号: | 201510027685.3 | 申请日: | 2015-01-20 |
公开(公告)号: | CN104513205B | 公开(公告)日: | 2017-04-12 |
发明(设计)人: | 黄述洲;康东平;张文东 | 申请(专利权)人: | 陕西凯利清洗有限公司 |
主分类号: | C07D233/20 | 分类号: | C07D233/20;C09K8/54 |
代理公司: | 西安文盛专利代理有限公司61100 | 代理人: | 李中群 |
地址: | 710065 陕西省西安市高新*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 一种高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉的制备方法,其制备步骤是将全氟羧酸与二乙烯三胺溶解在二甲苯带水剂中,加入催化剂进行共沸脱水和高温脱水后得到单氟碳咪唑啉,然后将单氟碳咪唑啉溶解在DMSO中,加入氢氧化钠再缓慢滴加二溴烷烃,反应后将反应冷却液冷却至室温,然后倒入冰水进行振荡萃取,弃去水相,合并有机相,无水硫酸钠干燥,然后用旋转蒸发仪除去有机溶剂,得到高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉。将高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉和曼尼希碱季铵盐、喹啉季铵盐溶解在甲醇中后,可复配得到适用于油田注水地层条件的油田注水缓蚀剂。 | ||
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【主权项】:
一种高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉的制备方法,其特征在于包括下述的制备步骤:a)将质量比为30~40∶10~20∶0.1~1的全氟羧酸、二乙烯三胺、催化剂三氧化二铝加入到内充有二甲苯带水剂的三口烧瓶中,全氟羧酸、二乙烯三胺、催化剂三氧化二铝三者的总量与带水剂二甲苯的质量比1∶10~20,将以上混合液加热至120~150℃后,进行分子间脱水2~5小时,形成酰胺键,之后升温至180~210℃,进行分子内脱水成环反应,反应时间0.5~1小时,完成环化反应后得到单氟碳咪唑啉,本步骤中所述的全氟羧酸为全氟庚酸;b)向盛有DMSO的三口烧瓶中,加入由步骤a)中合成的单氟碳咪唑啉和氢氧化钠,单氟碳咪唑啉、氢氧化钠、DMSO三者间的质量比为1∶0.5~1.5∶10~20,70℃反应1h,然后向三口烧瓶中缓慢滴加二溴烷烃,二溴烷烃和单氟碳咪唑啉的摩尔比为0.45∶1,滴加完毕后,继续反应3小时,将反应液冷却至室温后倒入冰水中,再加入去离子水,冰水、去离子水与反应液的质量比0.5~2∶1∶1,用分液漏斗振荡萃取三次,弃去各次水相,将有机相合并,无水硫酸钠干燥,过滤除去无水硫酸钠,收集滤液,然后通过旋转蒸发去除有机溶剂,得到高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉,所述高温缓蚀剂双氟碳咪唑啉的分子结构式为:本步骤中所述的二溴烷烃为1,4‑二溴丁烷、1,4‑二溴己烷、1,4‑二溴庚烷、1,8‑二溴辛烷。
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