[发明专利]丁苯酞的合成方法和纯化工艺有效
| 申请号： | 201510027695.7 | 申请日： | 2015-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN105884726B | 公开（公告）日： | 2018-12-14 |
| 发明（设计）人： | 邱小龙;王虎;吴杏怡;游正伟;邓贤明;江中兴;邹平;顾惠慧 | 申请（专利权）人： | 福建省宝诺医药研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/88 | 分类号： | C07D307/88 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 350003 福建省福州市金山*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种合成丁苯酞的方法，是以邻甲酰基苯甲酸作为起始原料，以THF为溶剂和正丁基氯化镁格氏试剂反应，调酸后制备得到丁苯酞产品；还涉及一种制备高纯度丁苯酞的工艺，将上述制得的丁苯酞粗品用碱性物质进行水解处理，再通过调酸析出固体，过滤，得丁苯酞中间体；重复上述调酸调碱过程，最后进行关环、减压脱溶得到高纯度的丁苯酞。本发明合成方法避免使用低闪点的乙醚为溶剂，纯化工艺操作简单，所用试剂易于大量采购，且不需要柱层析纯化产品以及高温、高真空度下减压蒸馏，易于工业化放大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 丁苯酞 合成 方法 纯化 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种制备高纯度丁苯酞的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，以邻甲酰基苯甲酸作为起始原料，以THF为溶剂和正丁基氯化镁格氏试剂反应，调酸后制备得到丁苯酞产品；步骤2，将该丁苯酞粗品溶于溶剂中，用碱性物质进行水解，再加入酸性水溶液调节体系呈酸性，得丁苯酞中间体，重复上述调碱调酸过程两次，得到纯度提高的丁苯酞中间体；步骤3，将步骤2获得的丁苯酞中间体溶于酸性溶剂中，减压去除溶剂，获得高纯度的丁苯酞。
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