[发明专利]一种三价砷吸附剂及其制备方法及用途

摘要

本发明公开了一种三价砷吸附剂的制备方法，包括磁性复合纳米Fe₃O₄@Au的制备、核壳结构纳米的修饰等步骤。本发明在接枝上谷胱甘肽配体后，由于As-O键的形成，待测的三价砷得以被捕获，同时，由于外加磁场的作用，捕获了三价砷的磁性复合纳米能有效富集，可以很方便地从溶液中分离出来。

主权项

一种三价砷吸附剂，其特征是:采用下列步骤的方法制得：1）磁性复合纳米Fe₃O₄@Au的制备，包括Fe₃O₄纳米的制备，Au在Fe₃O₄纳米上的包裹；Fe₃O₄纳米的制备：将0.6 g FeCl₃.6H₂O和0.2 g柠檬酸钠加入到20 mL乙二醇中，超声搅拌均匀；搅拌下加入1.0 g 醋酸钠，搅拌2h后，将混合溶液转入至聚四氟乙烯内衬的高压发应釜中，加热并保持200℃ 10 h；自然冷却至室温，弃去上层清液，所得黑色Fe₃O₄磁性纳米粒子洗涤3‑5次后，分散于水中待用；Au在Fe₃O₄纳米上的包裹：取1 mL Fe₃O₄水溶液，加入50 mL乙醇中，超声分散5 min，再加入100 mL氨丙基三甲基硅烷，室温下搅拌12 h，然后加热冷凝回流2 h，待自然冷却后，用乙醇洗涤，磁分离后的产物分散在15 mL乙醇中，得到Fe₃O₄乙醇溶液；将1.5 mL 0.2mol/L的NaOH加入到45 mL水中，然后加入1 mL 1%的四羟甲基氯化磷水溶液；5 min后，搅拌下将2 mL 1% HAuCl₄加至其中，在室温下继续搅拌2‑4小时，将此溶液25 ml与上述制备的Fe₃O₄乙醇溶液混合，超声15 min，在室温下搅拌4‑6 h；弃去上层过量的Au溶胶，用超纯水分散，多次洗涤直至上层呈无色，最后将产物分散于15 mL水中，得到包裹薄层Au的 Fe₃O₄复合粒子，即磁性复合纳米Fe₃O₄@Au；2）核壳结构纳米的修饰取1 ml 磁性复合纳米Fe₃O₄@Au，加入20 μL的谷胱甘肽溶液，室温下，在摇床上以150 rpm的速度振荡1‑2 h，用超纯水多次磁分离清洗，静置备用。