[发明专利]氮杂环卡宾一价铜配合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201510029575.0 | 申请日: | 2015-01-21 |
公开(公告)号: | CN104610285B | 公开(公告)日: | 2017-12-08 |
发明(设计)人: | 王志强;张智强;绪连彩;孙晓娟;徐晨;李红梅 | 申请(专利权)人: | 洛阳师范学院 |
主分类号: | C07F1/08 | 分类号: | C07F1/08;C09K11/06;H01L51/54 |
代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙)41120 | 代理人: | 罗民健 |
地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开一类离子型氮杂环卡宾一价铜配合物,所述配合物的配位键由一个氮杂环卡宾双齿配体和一个双齿膦配体构成,该类配合物具有单核四配位结构,通式为,通式中,配体代表氮杂环卡宾双齿配体,配体代表双齿膦配体,PF6‑为配合物外界阴离子。本发明的配合物的发光量子效率最高可达70%以上,可显著提高发光材料的发光效率,且稳定性较高。 | ||
搜索关键词: | 氮杂环卡宾一价铜 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
一种离子型氮杂环卡宾一价铜配合物的制备方法,其特征在于:所述配合物的配位键由一个氮杂环卡宾双齿配体和一个双齿膦配体构成,该类配合物具有单核四配位结构,通式为:,通式中,配体代表氮杂环卡宾双齿配体,配体代表双齿膦配体,PF6‑为配合物外界阴离子;所述氮杂环卡宾双齿配体的结构为:;所述双齿膦配体的结构为:;配合物的制备方法包括以下步骤:(1)、将6.8g咪唑、15.7g2‑溴吡啶、0.95g碘化亚铜、1.2g苯并三氮唑、15.7g叔丁醇钾依次加入烧瓶中,再加入100mL溶剂N,N‑二甲基甲酰胺,110℃条件下回流反应5小时,待反应液冷却至室温,滤去不溶性固体,收集滤液,减压蒸干,得粗产品;然后,将粗产品用柱层析法分离、提纯,得到中间产物,淋洗液为1:5的二氯甲烷和石油醚;(2)、将11.6g中间产物、50.4g氯化苄加烧瓶中,100℃条件下回流反应3小时,待反应液冷却至室温,加压蒸馏,除去过量的氯化苄,得到黄色固体,用丙酮将固体洗涤至无色;然后,将所得无色固体置于烧瓶中,依次加入250mL丙酮和29.4g六氟磷酸钾,室温下搅拌5小时;滤去不溶性固体,收集滤液,蒸干;滤饼用蒸馏水洗涤,烘干,得前躯体;(3)、将3.8g前躯体、1.2g氧化银、50mL溶剂乙腈依次加入烧瓶中,50℃避光反应12小时;过滤,收集滤液,蒸干,得无色固体,将该固体与0.64g铜粉至于烧瓶中,加入50mL无水无氧乙腈,室温搅拌反应5小时;加入4.3g双齿膦配体,室温搅拌反应3小时;过滤,除去不溶性固体,收集滤液,减压蒸干,得淡绿色固体,将淡绿色固体溶于二氯甲烷溶剂中,缓慢挥发溶剂,无色结晶析出,过滤即得到纯配合物。
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