[发明专利]高耐热聚甲基丙烯酸甲酯树脂的制备方法有效
申请号: | 201510029909.4 | 申请日: | 2015-01-21 |
公开(公告)号: | CN104650286B | 公开(公告)日: | 2017-12-05 |
发明(设计)人: | 曹春雷;刘捷;谭志勇;张会轩 | 申请(专利权)人: | 长春工业大学 |
主分类号: | C08F220/56 | 分类号: | C08F220/56;C08F220/54;C08F220/60;C08F220/14;C08F2/06 |
代理公司: | 长春菁华专利商标代理事务所(普通合伙)22210 | 代理人: | 李外 |
地址: | 130012 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明提供一种高耐热聚甲基丙烯酸甲酯树脂的制备方法,属于高分子材料制备方法领域。解决现有的聚甲基丙烯酸甲酯树脂的制备方法后处理工艺复杂、溶剂有毒且产品性能差的问题。该方法采用连续溶液聚合,以乙醇作溶剂,通过高温自由基聚合将具有活泼氢的单体与甲基丙烯酸甲酯共聚合成二元共聚物,并且通过控制甲基丙烯酸甲酯单体和丙烯酰胺单体的投料比和聚合温度,达到改善聚甲基丙烯酸甲酯树脂耐热性的目的。实验结果表明用本方法制备的聚甲基丙烯酸甲酯树脂玻璃化转变温度Tg可以达到173℃,起始热降解温度达到301℃以上,出现明显热降解的温度达到401℃,同时分子量分布在1.5左右。 | ||
搜索关键词: | 耐热 甲基丙烯酸 树脂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种高耐热聚甲基丙烯酸甲酯树脂的制备方法,采用连续溶液聚合,其特征在于,包括:步骤一:将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺单体、溶剂、引发剂和链转移剂混合,形成混合溶液,将混合溶液经过加料泵连续注入到反应釜中,在100~130℃下进行聚合反应3~4小时,得到反应混合物;步骤二:开动出料熔体泵和脱挥挤出机,将步骤一得到的反应混合物从反应釜经过出料熔体泵进入到脱挥挤出机中进行脱挥,同时开动加料泵,调节加料量与出料量,使加料速度和出料速度保持一致,得到聚甲基丙烯酸甲酯树脂;所述的步骤一的混合溶液中,按照重量份数计,包括:甲基丙烯酸甲酯60~95份、丙烯酰胺单体5~40份、溶剂10~50份、引发剂20×10‑6~10×10‑4份和链转移剂0~10×10‑4份;所述的脱挥挤出机前段温度为160~190℃,中段温度为190~220℃,末端温度为180~210℃;所述的脱挥时间为1~3min;所述的溶剂为乙醇;所述的丙烯酰胺单体选自甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、N‑苯基甲基丙烯酰胺、N‑萘基甲基丙烯酰胺、N‑对硝基苯基甲基丙烯酰胺或N‑对氯苯基甲基丙烯酰胺中的一种。
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