[发明专利]一种西咪替丁的制备方法有效
| 申请号： | 201510031406.0 | 申请日： | 2015-01-21 |
| 公开（公告）号： | CN104557720B | 公开（公告）日： | 2017-03-15 |
| 发明（设计）人： | 孙丽琴;姚程成;杨毅跃;黄伟 | 申请（专利权）人： | 盐城凯利药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/64 | 分类号： | C07D233/64 |
| 代理公司： | 无锡华源专利商标事务所(普通合伙)32228 | 代理人： | 聂汉钦 |
| 地址： | 224555 江苏省盐*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种西咪替丁的制备方法(1)将2‑(4‑甲基咪唑‑4‑基)甲基硫乙胺和N‑氰胺碳酸二酯在热的无水醇中进行缩合反应，常压蒸出醇，冷却至室温，结晶过滤得N‑氰基‑N'‑[2‑(5‑甲基咪唑‑4‑基)甲基硫乙基]‑O‑R异脲；(2)将N‑氰基‑N'‑[2‑(5‑甲基咪唑‑4‑基)甲基硫乙基]‑O‑R异脲和甲胺在反应介质中进行胺化反应，反应结束后，常压蒸出甲胺，冷却至室温结晶得西咪替丁粗品；(3)将西咪替丁粗品在无水乙醇中经活性炭脱色，冷却结晶，真空干燥、粉碎得西咪替丁精制品。本发明可以解决现有西咪替丁生产工艺中副产物甲硫醇/甲硫醇钠对环境的污染，简化了生产工艺，降低了成本，提高了产品质量。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 西咪替丁 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种西咪替丁的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)N‑氰基‑N'‑[2‑(5‑甲基咪唑‑4‑基)甲基硫乙基]‑O‑R异脲的合成：将2‑(4‑甲基咪唑‑4‑基)甲基硫乙胺和N‑氰胺碳酸二甲酯在热的无水醇中进行缩合反应，常压蒸出醇，冷却至室温，结晶过滤得：N‑氰基‑N'‑[2‑(5‑甲基咪唑‑4‑基)甲基硫乙基]‑O‑R异脲；所述2‑(5‑甲基咪唑‑4‑基)甲基硫乙胺与N‑氰胺碳酸二甲酯的质量为1:0.5～1.5；所述无水醇的用量范围是2‑(5‑甲基咪唑‑4‑基)甲基硫乙胺与N‑氰胺碳酸二甲酯质量和的1～10倍；所述缩合反应的反应温度为30～100℃，反应时间为1～8h；(2)西咪替丁粗品的合成：甲胺先与反应介质配制成40wt％的溶液，再与N‑氰基‑N'‑[2‑(5‑甲基咪唑‑4‑基)甲基硫乙基]‑O‑R异脲进行胺化反应，反应结束后，常压蒸出甲胺，冷却至室温结晶得西咪替丁粗品；所述N‑氰基‑N'‑[2‑(5‑甲基咪唑‑4‑基)甲基硫乙基]‑O‑R异脲与甲胺的质量比为1:4～12；所述胺化反应的反应时间1～8h；所述反应介质为甲醇或乙醇；(3)西咪替丁的精制：将西咪替丁粗品在无水乙醇中经活性炭脱色，冷却结晶，真空干燥、粉碎得西咪替丁精制品。
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