[发明专利]一种治疗银屑病中药口服液的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种治疗银屑病中药口服液的质量控制方法，该药物由赤芍、土茯苓、肿节风等7味药材组成，具体的质量控制方法是运用薄层色谱法对PSORI-CMO1中赤芍和土茯苓进行薄层鉴别，同时结合高效液相色谱法测定口服液中绿原酸、芍药苷、异嗪皮啶、落新妇苷和黄杞苷的含量，确保所检测成分的准确、可靠，来有效控制中药口服液质量的目的。本发明克服了复方中药多成分的复杂测定方法，优点在于通过对药物中两种药材的鉴别和重要活性成分含量的测定，快速、有效地确保制剂的内在质量、疗效和稳定性，提高PSORI-CMO1口服液质量标准的可控性。

主权项

一种治疗银屑病中药口服液的质量控制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)用薄层色谱法鉴别该药物中药材赤芍，包括：a.供试样品的制备：取本品口服液10mL倒入分液漏斗，加乙醇10mL，振摇提取3次，合并提取液，水浴蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，取上清液作为供试品溶液；b.对照药材溶液的制备：取赤芍对照药材粉末0.1g，加乙醇10mL，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1mL使溶解，作为赤芍对照药材溶液；c.赤芍薄层色谱鉴别：照薄层色谱法试验，分别吸取对照药材溶液和样品溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、甲酸的质量比例为40∶5∶10∶0.2作为展开剂，展开，取出，晾干，喷5％香草醛溶液显色，在105℃加热至斑点显色清晰，白光下检视；(2)用薄层色谱法鉴别该药物中药材土茯苓，包括：a.供试样品的制备：取本品口服液10mL，放入分液漏斗，加乙醇10mL，振摇提取3次，合并提取液，水浴蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，取上清液作为供试品溶液；b.对照药材溶液的制备：取土茯苓对照药材1mg，加甲醇20mL，超声提取30min，提取液滤出，挥干，加甲醇1mL溶解作为对照药材溶液，取落新妇苷对照品1mg，甲醇溶解制成1mg/mL对照品溶液；c.土茯苓薄层色谱鉴别：依照薄层色谱法试验，分别吸取土茯苓对照药材溶液‑落新妇苷对照品溶液‑供试样品3种溶液2μL，0.5μL，1μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯、乙酸乙酯、甲酸的质量比例为13∶32∶9作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％AlCl₃溶液，放置20分钟后，置紫外光灯下检视；(3)用高效液相色谱法测定药物中绿原酸、异嗪皮啶、芍药苷、落新妇苷和黄杞苷的含量，包括：a.高效液相色谱条件：Inertsil ODS‑3色谱柱，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为甲醇A‑甲酸水，梯度洗脱为0～10min 30％A→35％A、10～45min 35％A→45％A、45～60min 45％A→75％A，平衡时间15min，流速0.8mL/min，进样量10μL，柱温24℃，PDA检测器采集范围：190～400nm；检测波长330nm和230nm；b.供试品溶液的配制：取PSORI‑CM01处方剂量，常规水煎提取，前2次，每次1小时，第3次45分钟，合并提取液，用纱布过滤，减压回收得粗提液，加去离子水定容至每毫升药液含1g原药，用去离子水稀释5、10和15倍备用；c.对照品溶液的制备：精密称取绿原酸、异嗪皮啶、芍药苷、落新妇苷和黄杞苷5种对照品各2mg，分别加甲醇配制不同倍数质量浓度的对照品溶液；d.线性关系考察：分别精密吸取上述不同浓度的5种混合对照品溶液，高效液相色谱仪进样10μL，以测得的响应信号和浓度进行线性回归，得到5种标准品的回归方程；e.测定法：分别精密吸取对照品和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪测定。