[发明专利]一种特低粘度高取代羟丙基纤维素醚的制备方法及其制品

摘要

本发明涉及精细医药化工领域，具体是一种特低粘度高取代羟丙基纤维素醚的制备方法及其制品。它依次包括以下步骤：碱化：将精制棉1重量份、三元溶剂8-12重量份、碱溶液0.5-1重量份混合，室温下搅拌反应1-2小时；醚化：碱化结束后用氮气置换反应体系中的空气3-8分钟，加入环氧丙烷2.5-3.5重量份搅拌、分段升温反应，所述分段升温的梯度温度范围为45-55℃、55-65℃、65-75℃，分别在所述梯度温度下各反应2-3h，最后升温至78-85℃反应到压力不再变化为止；中和、蒸馏回收溶剂；一次洗涤；离心、烘焙；二次中和洗涤；离心、干燥，制得羟丙基纤维素醚的羟丙氧基含量为50%-65%，粘度在10mps以下，透光率（2%水溶液）达90%以上。本发明工艺简单且能制得粘度小于10mps的特低粘度高取代羟丙基纤维素醚。

主权项

一种特低粘度高取代羟丙基纤维素醚的制备方法，其特征在于依次包括以下步骤：(1)碱化：将精制棉1重量份、三元溶剂8‑12重量份、碱溶液0.5‑1重量份混合，室温下搅拌反应1‑2小时；(2)醚化：碱化结束后用氮气置换反应体系中的空气3‑8分钟，加入环氧丙烷2.5‑3.5重量份搅拌、分段升温反应，所述分段升温的梯度温度范围为45‑55℃、55‑65℃、65‑75℃，分别在所述梯度温度下各反应2‑3h，最后升温至78‑85℃反应到压力不再变化为止；(3)中和、蒸馏回收溶剂：醚化结束后，降温至40℃以下，加入与所述碱溶液等摩尔的酸中和20‑40分钟，再加热至85℃以上蒸馏回收溶剂；(4)一次洗涤：加入90‑100℃的热水进行萃取、洗涤；(5)离心、烘焙：将所述一次洗涤后获得的水混合物料离心分离，将离心分离所得滤饼在80‑90℃烘焙12‑28小时；(6)二次中和洗涤：将烘焙好的物料用90‑100℃的热水洗涤，同时加入碱溶液中和至中性；(7)离心、干燥：将二次中和洗涤好的物料经离心后，送入干燥机进行干燥，粉碎、筛分、包装。