[发明专利]一种制备邻间对位取代羟基、巯基苯硼酸的方法有效
| 申请号： | 201510032761.X | 申请日： | 2015-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN104788483B | 公开（公告）日： | 2017-03-22 |
| 发明（设计）人： | 冷延国;桂迁;张进;余锦华 | 申请（专利权）人： | 沧州普瑞东方科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 061108 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备邻间对位取代羟基、巯基苯硼酸的方法，将式I溶于有机溶剂中，加1.2～2.0eq的乙酰氯，将溶液温度降到‑10～0℃，加入无水氯化铝0.1～0.3eq，随后升温到20～120℃搅拌2～10h，得式II。TLC检测反应完后，加碱调节pH到11～12，分层后，弃去有机层。水层加盐酸调节pH＝2～3，乙酸乙酯萃取，有机层旋干，所得粗品用丙酮或二氯甲烷混合正庚烷打浆，得到式III固体产品；其中式I中R为甲基或叔丁基，式I、式II和式III中M为同时为氧或同时为硫。本发明方法生产的产品纯度高，收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 对位 取代 羟基 巯基 硼酸 方法 | ||
【主权项】：
一种制备邻间对位取代羟基、巯基苯硼酸的方法，其特征在于包括以下步骤：将式Ⅰ溶于有机溶剂中，加1.2~2.0eq的乙酰氯，将溶液温度降到‑10~0℃，加无水三氯化铝0.1~0.3eq，随后升温到20~120℃搅拌2~10h，得式Ⅱ；TLC检测反应完后，加氢氧化钠或氢氧化钾调节pH到11~12，分层后，取水层加盐酸调节pH到2~3，乙酸乙酯萃取，分层后有机层旋干，所得粗品用丙酮或二氯甲烷混合正庚烷打浆，得到式Ⅲ固体产品；所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯、苯甲醚或二苯醚中的一种；其中式Ⅰ中R为甲基或叔丁基，式Ⅰ、式Ⅱ和式Ⅲ中M为同时为氧或同时为硫。
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