[发明专利]一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：在反应釜中加入溶剂四氢呋喃并通入惰性气体，设置反应釜的釜内温度为15-25℃，于搅拌状态下加入工业氢化钠和金属碱性化合物，再加入溶剂四氢呋喃，于20℃以下滴加甲醇和4-氯乙酰乙酸甲酯的混合液反应4-6h，然后升温至20-25℃继续反应4-15h，TLC检测反应完毕，降低体系温度至6-10℃，加入摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液调节体系pH=5-7，静置分层，分液后上层浓缩旋干除去溶剂四氢呋喃，然后通过刮膜式分子蒸馏得到无色产品4-甲氧基乙酰乙酸甲酯。本发明能够在室温下进行反应，并且能够在较低的温度下蒸出产品，直接有效地减少生产过程的危险性和降低产品杂质含量。

主权项

一种4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在反应釜中加入溶剂四氢呋喃并通入惰性气体，设置反应釜的釜内温度为15‑25℃，于搅拌状态下加入工业氢化钠和金属碱性化合物，再加入溶剂四氢呋喃，于20℃以下滴加甲醇和4‑氯乙酰乙酸甲酯的混合液反应4‑6h，然后升温至20‑25℃继续反应4‑15h，TLC检测反应完毕，降低体系温度至6‑10℃，加入摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液调节体系pH=5‑7，静置分层，分液后上层浓缩旋干除去溶剂四氢呋喃，然后通过刮膜式分子蒸馏得到无色产品4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯，其中刮膜式分子蒸馏的参数设定为温度40‑50℃、真空度25‑35Pa，4‑氯乙酰乙酸甲酯、氢化钠和金属碱性化合物的摩尔比为1:1‑1.5:1‑1.5，金属碱性化合物为甲醇钾、甲醇钠、乙醇钠、硼氢化钾或硼氢化钠。