[发明专利]一种超级泰乐菌素的提纯方法

摘要

本发明提供了一种利用硅胶层析纯化超级泰乐菌素的新方法，该方法是以柱层层析硅胶为分离介质，以下述物质组成的混合液为洗脱液，对3‑O‑乙酰‑4”‑O‑异戊酰泰乐菌素粗品进行纯化1)石油醚；2)乙酸乙酯和/或乙酸丁酯；和3)二乙胺、三乙胺和N,N‑二异丙基乙基胺中的一种或多种，对3‑O‑乙酰‑4”‑O‑异戊酰泰乐菌素粗品进行纯化，并通过旋转蒸发以获得高纯度3‑O‑乙酰‑4”‑O‑异戊酰泰乐菌素。本发明所述方法可以有效去除杂质，克服了现有超级泰乐菌素提纯工艺制得的产品纯度过低的问题。应用本发明提供的方法制备超级泰乐菌素，其产品纯度可以达到97％以上。

主权项

一种3‑O‑乙酰‑4”‑O‑异戊酰泰乐菌素的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法包括以下步骤：(1)将3‑O‑乙酰‑4”‑O‑异戊酰泰乐菌素粗品利用乙酸乙酯和/或乙酸丁酯溶解，加入柱层层析硅胶充分混合，旋转蒸干后干法上柱；(2)利用洗脱液对上柱后的硅胶柱进行梯度洗脱，分段收集所得洗脱级分并进行监测；所述梯度洗脱包括：在洗脱开始时采用其中乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:1‑1.5:1并加入0.01％‑0.1％(体积比)的二乙胺、三乙胺和N,N‑二异丙基乙基胺中的一种或多种的混合液作为低极性洗脱液，洗脱3‑5个柱体积；然后使洗脱液中的乙酸乙酯与石油醚的体积比增大至2:1形成高极性洗脱液，洗脱4‑6个柱体积；(3)收集采用高极性洗脱液的洗脱级分进行旋转蒸干，得到3‑O‑乙酰‑4”‑O‑异戊酰泰乐菌素。