[发明专利]一种稀土荧光分子印迹膜的制备方法及其应用

摘要

本发明属于材料制备技术和分析检测技术领域，公开了一种稀土荧光印迹探针的制备方法及对氟氯氰菊酯的检测的应用。本发明技术方案采用溶液法制备Eu（III）稀土配合物，再将稀土配合物已经硅基表面包覆，再用表面分子印迹技术，以氟氯氰菊酯为模板，甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，EGDMA为交联剂，偶氮二异丁氰（AIBN）为引发剂，制备稀土荧光印迹探针的方法。使用荧光分析法对水样中微量氟氯氰菊酯进行检测，相关系数R2=0.99269，结果表明利用本发明获得稀土荧光印迹探针对氟氯氰菊酯分子具有优越识别性能和极高的灵敏度。

主权项

一种稀土荧光分子印迹膜的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：(1)取氯化铕、1,10‑邻菲罗啉、噻吩甲酰三氟丙酮溶于乙醇中，磁力搅拌均匀后，滴加浓氨水，调节溶液pH，溶液变浑浊；继续搅拌，离心，洗涤，得到Eu(III)配合物；(2)将步骤(1)得到的Eu(III)配合物超声溶解于DMF溶液中，然后将溶解的溶液倒入乙醇溶液，再向混合溶液中滴加正硅酸四乙酯形成溶液A；氨水、乙醇、蒸馏水形成的混合溶液称为溶液B；将全部的溶液A迅速倒入溶液B中，磁力搅拌；反应完成后离心，洗涤，得到Eu(III)@SiO2；(3)将步骤(2)得到的荧光材料分散于乙腈中，加入甲基丙烯酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯、氟氯氰菊酯，自组装，然后加入偶氮二异丁氰聚合，得到印迹荧光微球；(4)将步骤(3)得到的印迹荧光微球用甲醇乙酸混合液作浸提液，采用索氏提取将模板分子去除，直到模板分子无法通过紫外‑可见分光光度计检测出来，产品在真空干燥箱中烘干，得到洗脱完全的印迹荧光微球；(5) 将步骤(4)得到的印迹荧光微球超声分散在蒸馏水中，加入琼脂糖，加热到70℃，倾倒，压制成膜，得分子印迹荧光膜。